ProChem: إغلاق الحلقة بين القياس والتحكم

القياس ليس بعدُ إجراءً تحكمياً

تصف إرشادات PAT الصادرة عن FDA تقنية التحليل العملياتي بأنها نظام لتصميم التصنيع وتحليله والتحكم فيه من خلال قياسات آنية لسمات الجودة والأداء الحرجة، تُجرى في أثناء المعالجة لا بعدها [1]. والكلمة المحورية هنا هي التحكم: فمحلّل الأشعة تحت الحمراء القريبة الذي يُبلغ عن التركيب في كل دورة قياس لم يُنتج سوى الحلقة الأولى من سلسلة. وتُعرّف ICH Q8(R2) وICH Q10 استراتيجية التحكم بأنها مجموعة مخططة من الضوابط مستمدة من فهم المنتج والعملية، تشمل ضوابط أثناء العملية إلى جانب الطرائق المرتبطة بها وتواتر الرصد والتحكم [2][3]. وفي هذا الإطار يكون المحلّل عنصراً واحداً فقط؛ أما بقية العناصر فهي فحوص صلاحية نتيجته، والحدود، والإجراء المتخذ، وسجل ذلك الإجراء. يتتبع هذا المقال السلسلة من الطيف إلى المشغّل، ويتساءل عمّا تحتاجه كل حلقة لكي تكون جديرة بالثقة. والمصطلحات مأخوذة من تنظيمات الصناعات الكيميائية والدوائية، غير أن الهندسة هي نفسها في مصنع أعلاف أو خط ألبان.

من الطيف إلى نتيجة يجوز البناء عليها

الشرط الأول أن يكون الرقم الصادر عن المحلّل صالحاً. ويوضح معيار ASTM D6122 ذلك صراحةً بالنسبة إلى محلّلات الأشعة تحت الحمراء متعددة المتغيرات: يجب إثبات أن طيف العينة يقع ضمن المجموعة المستخدمة في بناء نموذج المعايرة، لأنه لا يمكن افتراض قابلية التطبيق، والنتيجة المحسوبة من طيف شاذّ نتيجة غير صالحة [4]. ويفصل المعيار أيضاً بين التحقق من أداء الجهاز والتحقق من انطباق النموذج على العينة، ويعامل كليهما فحصاً مستمراً لا مصادقةً لمرة واحدة [4]. ويصف Vargas وآخرون كيف يبدو ذلك على خط تجاري مستمر لإنتاج الأقراص: اختبار تشخيصي يؤكد وجود المسحوق فعلاً عند نافذة المسبار لحظة التقاط الطيف، ثم نموذج PCA يتحقق من أن الخليط يشبه خلائط المعايرة، وعندئذ فقط يُبلغ نموذج PLS عن التركيز؛ وقد دُمجت الخطوات الثلاث في منصة برمجية واحدة تجمع الأطياف وتطبّق النماذج آنياً، وخلال تشغيل امتد 28 ساعة وشمل 12,633 طيفاً كشف فحص PCA عن عطل في المعدات ما كانت قيمة التركيز وحدها لتكشفه [5].

ويرى Kourti أن القيمة الكاملة للمحلّل الآني تظهر حين تُدمج مخرجاته مع قياسات العملية الاعتيادية — الحرارة والتدفق والضغط — في مخطط رصد متعدد المتغيرات، مما يحسّن الكشف عن الظروف غير الطبيعية وفهم العملية على حد سواء [6]. لذا ينبغي أن يتلقى نظام التحكم لا قيمة التركيب فحسب، بل حالةً مرافقة لها: صالحة أم لا، وإن لم تكن فلماذا.

التغذية الراجعة والتغذية الأمامية والطبقة الإشرافية

بعد الحصول على نتيجة صالحة، يبقى السؤال عن البنية التي تعمل بناءً عليها. يميّز Åström وMurray تمييزاً أساسياً: فالتغذية الراجعة تقيس المخرج وتصحّح بعد ظهور الانحراف، مما يجعلها متينة إزاء عدم اليقين في نموذج العملية، في حين تقيس التغذية الأمامية الاضطراب وتتصرف قبل وصوله إلى المخرج، وهو ما يتطلب نموذجاً لكيفية انتشار ذلك الاضطراب [7]. ويعامل Seborg وآخرون الأسلوبين على أنهما متكاملان، ويصفون التركيبة المعتادة: تغذية أمامية من اضطراب مقيس في المنبع مع تصحيح بالتغذية الراجعة على المتغير المتحكَّم فيه، إلى جانب تشكيلات النسبة والتعاقب [8]. فمحلّل NIR عند استلام المواد الخام هو حسّاس تغذية أمامية لخطوة الخلط أو الجرعات اللاحقة؛ والمحلّل نفسه على تيار المنتج حسّاس تغذية راجعة.

ونادراً ما يقود المحلّل صماماً مباشرةً في الواقع العملي. إذ تصف مراجع التحكم بالعمليات تسلسلاً هرمياً تحافظ فيه حلقات تنظيمية سريعة في PLC أو DCS على التدفقات والمستويات ودرجات الحرارة، بينما تعدّل طبقة إشرافية أبطأ نقاط ضبطها [8]. ونتيجة التركيب التي تصل مرة في كل دورة قياس، مضافاً إليها زمن التأخر الناتج عن أخذ العينة والتحليل، تنتمي إلى تلك الطبقة الخارجية: فالتحكم التعاقبي، حيث تحدد حلقة المحلّل نقطة ضبط حلقة تدفق داخلية، هو الترتيب الطبيعي، ويجب أن يُحسب حساب التأخر الزمني الذي يُدخله عند تصميم الحلقة الخارجية وضبطها [8]. ويبيّن Singh وآخرون، في محاكاة لمخطط تدفق خط تحبيب مستمر، كيف يمكن ترتيب حلقات PID متداخلة ضمن مخططات تعاقبية ومخططات نسبة لسمات التركيب والحبيبات والأقراص [9]. وتضيف إرشادات PAT نتيجة تخص التشغيل على دفعات: ففي إطارها تكون نقطة نهاية العملية هي بلوغ سمة المادة المطلوبة، لا زمناً ثابتاً [1]. أما كيفية نقل تغيير نقطة الضبط إلى المتحكم وكيفية ضبط الحلقة الداخلية فيتناولهما المقالان المرافقان حول التكامل مع PLC وSCADA وصمامات الجرعات ذات الحلقة المغلقة.

الحدود والإنذارات والنتيجة المخفقة

مقارنة النتيجة بحد المواصفة أمر بسيط؛ أما تحديد ما ينبغي أن تُطلقه هذه المقارنة فليس كذلك. يعرّف معيار ANSI/ISA-18.2 الإنذار بأنه إشارة مسموعة أو مرئية للمشغّل تدل على عطل في المعدات أو انحراف في العملية أو حالة غير طبيعية تتطلب استجابة في الوقت المناسب، ويشترط وجود فلسفة إنذار موثّقة يُبرَّر وفقها كل إنذار مقترح: أي أن يُسوَّغ ويوثَّق بنقطة ضبطه وسببه وعاقبته وإجراء المشغّل، ثم يُحدَّد أولويته وتصنيفه [10]. ويضع Seborg وآخرون إدارة الإنذارات ضمن طبقات الحماية في المنشأة، ويعاملونها بمعزل عن كشف الأحداث غير الطبيعية [8]. ومعنى ذلك بالنسبة إلى المحلّل أن النتيجة الخارجة عن المواصفة، وعلامة الطيف غير الصالح، وعطل الجهاز هي ثلاثة أحداث مختلفة تستدعي ثلاث استجابات مختلفة، وأنه لا ينبغي أن يتحول إلى إنذار إلا ما يتطلب إجراءً من المشغّل.

والإرشادات التنظيمية الخاصة باختبار الإفراج الآني (RTRT) مفيدة حتى خارج الصناعة الدوائية. إذ تنص إرشادات EMA على أنه عندما تُخفق نتائج RTRT أو تتجه نحو الإخفاق، يجب التحقيق في الإخفاق واتخاذ قرار الإفراج بناءً على ذلك التحقيق، لا بالرجوع إلى اختبار المنتج النهائي؛ وتشير أيضاً إلى أن الاستراتيجية قد تستند إلى معاملات العملية أو سمات المنتج أو كليهما، ويجب أن تقوم على فهم العلاقة بينهما [11]. ويترتب على ذلك ثلاث ممارسات:

• تحقّق قبل أن تتصرف. لا تصل النتيجة إلى المتحكم إلا مرفقةً بحالة صلاحيتها؛ أما ما يحدث للنتيجة غير الصالحة — الاحتفاظ بآخر قيمة سليمة، أو إعادة الحلقة إلى المشغّل — فيُقرَّر ويُدوَّن مسبقاً [4][5].
• برّر الحدود. حدود المواصفة وحدود التحكم ونقاط ضبط الإنذار ليست رقماً واحداً؛ إذ يُسوَّغ كل منها على حدة، وتتبع الإنذارات فلسفة ISA-18.2 كي لا يُغرَق المشغّلون بها [10].
• اجعل الحلقة الداخلية آمنة بذاتها. يجب أن تتصرف الحلقة التنظيمية في PLC تصرفاً معقولاً إذا توقف تحديث نقطة الضبط الإشرافية؛ وهذه هي الغاية من البنية الطبقية [8].

السجل: مسار التدقيق والمعرفة

ينبغي أن تكون كل خطوة في السلسلة قابلة لإعادة البناء لاحقاً. تعرّف إرشادات FDA بشأن سلامة البيانات مسار التدقيق بأنه سجل إلكتروني آمن مُنشأ حاسوبياً ومختوم زمنياً، يتيح إعادة بناء مجرى الأحداث المتعلقة بإنشاء سجلٍّ ما أو تعديله أو حذفه، وتؤكد أن قيمة البيانات لا معنى لها من دون بياناتها الوصفية — الختم الزمني والمستخدم والجهاز والوحدات والنموذج المستخدم [12]. وبالنسبة إلى حلقة يقودها محلّل، يعني ذلك أن يُخزَّن الطيف وإصدار النموذج وعلامات الصلاحية والقيمة المُبلَّغ عنها والحد الساري ونقطة الضبط المُرسلة معاً، لا في أنظمة منفصلة يتعذر ربطها لاحقاً. وتعامل ICH Q10 الاكتساب والتحليل المنهجيين لبيانات العملية هذه بوصفهما إدارةً للمعرفة تغذّي التحسين المستمر [3]، وتصف إرشادات PAT التعلّم المستمر عبر جمع البيانات طوال دورة حياة المنتج بوصفه جزءاً من إطارها [1].

كيف تتعامل USTECH مع هذا الأمر

يربط برنامج ProChem من USTECH محلّلات NIR الخاصة بها — أي المحلّلين المدمجين في الخط ProLine2550 وProLine17EC — بنظام PLC أو SCADA في المنشأة، ويعرض النتائج على لوحات معلومات حية، ويُطلق الإنذارات وفق الحدود المُهيّأة، ويمكنه تعديل نقاط الضبط تلقائياً بناءً على القيم المقيسة؛ أما نماذج المعايرة التي يشغّلها فتُبنى في caliX. ويُحدَّد في دراسة جدوى باستخدام عيناتكم وعمليتكم أيّ المعاملات يمكن أن يُبنى عليها إجراء تحكمي، وكيف تُهيّأ فحوص الصلاحية والحدود، وأين يقع المحلّل في التسلسل الهرمي للتحكم.