Ayırma verimliliği neden önemlidir
Gıda ve yem sektörünün en karmaşık tahıl proseslerinden biri olan mısır yaş öğütmesi, taneyi nişasta, rüşeym, lif ve proteine (gluten) ayırır. Nişasta ana üründür ve tatlandırıcılar, etanol ve modifiye nişastalar için hammaddedir; yan ürünlerin değerleri ise çok farklıdır: mısır gluten unu kanatlı, domuz ve evcil hayvan rasyonlarında oldukça değerliyken, mısır gluten yemi gelen mısırla yaklaşık aynı veya daha düşük değerdedir [1]. Dolayısıyla prosesten lifle birlikte çıkan nişasta en düşük değerli akışta son bulur.
Ayırma dizisi
Etkili fraksiyonlamanın bağlı olduğu adım ıslatmadır [1]. Temizlenmiş taneler yaklaşık 50 °C'de hafif asidik suda, normalde 20–36 saat bekletilir; daha uzun ıslatma daha fazla yatırım ve enerji, ancak daha az kükürt dioksit gerektirir [2]. Islatma kimyası verimi doğrudan etkiler: Haros ve Suárez'in laboratuvar çalışmasında ıslatma suyundaki laktik asit, at dişi ve sert (flint) mısırın nişasta verimini artırmış ve nişasta granüllerinin etkili biçimde serbest kalması 24 saat içinde sağlanmıştır [3].
Kaba öğütmeden sonra düşük yoğunluklu rüşeym hidrosiklonlarda ayrılır ve serbest nişasta ile glutenin ana akışa geri dönmesi için eleklerde yıkanır [2]. Hidrosiklon alt akışı ince öğütülür ve elenir; elekler lifi tutar ve lif, elek santrifüjünde %65–75 neme kadar susuzlaştırılmadan önce lif yıkama suyu mümkün olduğunca fazla nişasta ve gluteni geri kazanır [2]. Geriye kalan nişasta–gluten karışımı, glutenin daha düşük yoğunluğundan yararlanılarak santrifüjle ayrılır ve nişasta ardından en yaygın olarak 9 ila 15 hidrosiklon kademesinde ters akımla yıkanarak tipik olarak %99,5'in üzerinde saflığa getirilir [2]. Taze su yalnızca nişasta yıkamada girer ve proses boyunca ıslatmaya doğru geri akar; bu, su kullanımını ve buharlaştırma yükünü en aza indirir [2].
Nişasta nereye gider
Ayırma kayıpları iki yerde ortaya çıkar. Singh ve ark. dört hibrit üzerinde laboratuvar ve pilot tesis prosedürlerini karşılaştırarak pilot ölçekte daha düşük nişasta verimi ve geri kazanımı bulmuştur; gluten ve lif verimleri ise bu fraksiyonlar daha fazla geri kazanılmamış nişasta taşıdığı için daha yüksektir; tane ne kadar sertse nişasta verimi ve geri kazanımı o kadar düşüktür [4]. Aynı çalışmada nişastanın ticari olarak kabul edilebilir protein içeriği normal at dişi mısır için %0,50'nin (kuru madde bazında), mumsu mısır için %0,30'ün altı olarak alınmıştır [4]. Lif tarafında Ozturk ve ark. yaş öğütme lifinde nişastayı tutan yapıları belirlemiş, tutulan nişastanın %54'ünü protein matrisine bağlamış ve nişasta ekstraksiyonundaki en büyük artışı protein yapısının bozulmasının sağlayacağı sonucuna varmıştır [5]. Dolayısıyla life giden kayıplar yalnızca elek ve santrifüj ayarlarının değil, kısmen tane yapısının ve ıslatmanın da konusudur.
Bir değirmenin izlediği büyüklükler buradan çıkar: yıkanmış nişastadaki protein, gluten ve lif akışlarındaki nişasta ve bulamaçlardaki katı madde. Nişastadaki protein azottan hesaplanır; ISO 3188, azot içeriği %0,01'in üzerinde olan nişastalar ve türev ürünler için Kjeldahl titrimetrik yöntemini tanımlar [6]. Bu tür laboratuvar sonuçları akış çoktan ilerledikten sonra gelir; daha hızlı ölçümün gerekçesi de budur.
Spektroskopi neyi izleyebilir
Yakın kızılötesi spektroskopisinin yukarı akışta, tane üzerinde yerleşik bir rolü vardır. Dijkhuizen ve ark. 200 mısır ailesinde NIR'ı 100 g'lık bir laboratuvar yaş öğütme prosedürüyle karşılaştırmış ve NIR nişastası ile yaş öğütme nişastası arasında r = 0,80, NIR proteini ile yaş öğütülmüş gluten arasında r = 0,72 korelasyon bulmuştur; NIR'ı geniş değişkenlik aralığına sahip ıslah materyali için yeterli bulmuşlardır [7]. Bu, belirli bir tesisin ayırma performansının tahmini değil, tahıl için bir sıralama aracıdır.
Prosesin kendisinde NIR, çok az numune hazırlığıyla veya hiç hazırlık yapmadan bir proses akışında gerçek zamanlı bilgi sağlayabilir [8] ve yaş öğütmenin proses bilgisayarıyla kontrolü 1970'lerin sonundan beri tartışılmaktadır [9]. Bu makale hazırlanırken santrifüj üst akışı, nişasta yıkama alt akışı veya lif yıkama suyu gibi yaş öğütme bulamaçlarında NIR için yayımlanmış, hakemli bir kalibrasyon bulunamamıştır; bu nedenle bu akışlarda ulaşılabilecek doğruluk vaka bazında belirlenmelidir. Bu tür ölçümlerde iki fiziksel etki baskındır. Sıcaklık titreşim spektrumlarının şeklini doğrusal olmayan biçimde değiştirir ve Wülfert ve ark., farklı sıcaklıklarda kurulan modellerin daha iyi tahmin ettiğini, ancak sıcaklık açıkça modellenmedikçe duyarlılık kaybettiğini göstermiştir [10]. Askıdaki partiküller saçılma ekler; standart normal değişken (SNV) gibi dönüşümler difüz reflektans spektrumlarından çarpımsal saçılmayı ve partikül boyutu etkilerini giderir [11].
Bulamaç izleme için pratik noktalar
- Akış tanımının net olduğu yerden başlayın. Yıkanmış nişasta bulamacı, santrifüj üst akışı ve lif yıkama suyu katı madde, partikül boyutu ve sıcaklık bakımından farklıdır; her biri, Kjeldahl azotu gibi laboratuvar yöntemlerine referanslanmış kendi kalibrasyon popülasyonuna ihtiyaç duyar [6].
- Sıcaklığı kalibrasyona dahil edin. Proses sıcaklığı kayar; sabit sıcaklıklı bir modelin geçerli kalacağını varsaymak yerine sıcaklığı kalibrasyon tasarımına katın [10].
- Yapıyı ayarlardan ayırın. Protein matrisi tarafından lifte tutulan [5] veya tane sertliği nedeniyle kaybedilen [4] nişasta, santrifüj ayarlarına yanıt vermez; akışların yanı sıra gelen tahılın eğilimini de izleyin [7].
USTECH'in yaklaşımı
USTECH sıvı ve bulamaç akışları için sonuçları tesisin PLC veya SCADA sistemine aktaran ProChem ile birlikte proses FT-NIR analizörü ProLine2550'yi, gelen tahıl için ise hat yanı analizörü MasterLine17EC'ı kullanır. Kalibrasyonlar, yukarıda anlatılan sıcaklık ve saçılma düzeltmesiyle caliX içinde oluşturulur [10][11]. Hangi akışların ve parametrelerin bir değirmenin ihtiyaç duyduğu doğruluğa ulaştığı, kendi numuneleriniz ve referans analizlerinizle yapılan bir fizibilite çalışmasında belirlenir.
Kaynaklar
- [1] Rausch, K.D., Hummel, D., Johnson, L.A., May, J.B. (2019). Wet milling: The basis for corn biorefineries. In: Corn: Chemistry and Technology, 3rd ed., pp. 501–535. Elsevier. doi:10.1016/B978-0-12-811971-6.00018-8
- [2] Galitsky, C., Worrell, E., Ruth, M. (2003). Energy efficiency improvement and cost saving opportunities for the corn wet milling industry: An ENERGY STAR guide for energy and plant managers. Report LBNL-52307, Lawrence Berkeley National Laboratory. doi:10.2172/816536
- [3] Haros, M., Suárez, C. (1999). Effect of chemical pretreatments and lactic acid on the rate of water absorption and starch yield in corn wet-milling. Cereal Chemistry, 76(5), 783–787. doi:10.1094/CCHEM.1999.76.5.783
- [4] Singh, S.K., Johnson, L.A., Pollak, L.M., Fox, S.R., Bailey, T.B. (1997). Comparison of laboratory and pilot-plant corn wet-milling procedures. Cereal Chemistry, 74(1), 40–48. doi:10.1094/CCHEM.1997.74.1.40
- [5] Ozturk, O.K., Kaasgaard, S.G., Palmén, L.G., Vidal, B., Hamaker, B.R. (2021). Protein matrix retains most starch granules within corn fiber from corn wet-milling process. Industrial Crops and Products, 165, 113429. doi:10.1016/j.indcrop.2021.113429
- [6] ISO 3188:1978. Starches and derived products — Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method — Titrimetric method. ISO, Geneva. iso.org/standard/8379.html
- [7] Dijkhuizen, A., Dudley, J.W., Rocheford, T.R., Haken, A.E., Eckhoff, S.R. (1998). Near-infrared reflectance correlated to 100-g wet-milling analysis in maize. Cereal Chemistry, 75(2), 266–270. doi:10.1094/CCHEM.1998.75.2.266
- [8] Woodcock, T., Downey, G., O’Donnell, C.P. (2008). Better quality food and beverages: the role of near infrared spectroscopy. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 16(1), 1–29. doi:10.1255/jnirs.758
- [9] Simms, R.L. (1979). Process computer control for corn wet milling. Starch/Stärke, 31(4), 109–111. doi:10.1002/star.19790310403
- [10] Wülfert, F., Kok, W.Th., Smilde, A.K. (1998). Influence of temperature on vibrational spectra and consequences for the predictive ability of multivariate models. Analytical Chemistry, 70(9), 1761–1767. doi:10.1021/ac9709920
- [11] Barnes, R.J., Dhanoa, M.S., Lister, S.J. (1989). Standard Normal Variate Transformation and De-trending of Near-Infrared Diffuse Reflectance Spectra. Applied Spectroscopy, 43(5), 772–777. doi:10.1366/0003702894202201
