Pourquoi l'efficacité de séparation compte
Le fractionnement du maïs par voie humide, l'un des procédés céréaliers les plus élaborés de l'industrie agroalimentaire et de l'alimentation animale, sépare le grain en amidon, germe, fibres et protéines (gluten). L'amidon est le produit principal et la matière première des édulcorants, de l'éthanol et des amidons modifiés, tandis que les coproduits ont des valeurs très différentes : le gluten de maïs (corn gluten meal) est très apprécié dans les rations des volailles, des porcs et des animaux de compagnie, alors que le corn gluten feed vaut à peu près autant, voire moins, que le maïs entrant [1]. L'amidon qui quitte le procédé avec les fibres aboutit donc dans le flux de plus faible valeur.
La chaîne de séparation
Le trempage est l'étape dont dépend l'efficacité du fractionnement [1]. Les grains nettoyés sont trempés dans une eau légèrement acide à environ 50 °C, normalement pendant 20–36 heures ; des trempages plus longs exigent davantage d'investissement et d'énergie mais moins de dioxyde de soufre [2]. La chimie du trempage influe directement sur le rendement : dans les travaux de laboratoire de Haros et Suárez, l'acide lactique ajouté à l'eau de trempage a augmenté le rendement en amidon des maïs denté et corné, et une libération efficace des granules d'amidon a été obtenue en 24 heures [3].
Après un broyage grossier, le germe de faible densité est extrait par hydrocyclones puis lavé sur des tamis pour renvoyer l'amidon et le gluten libres vers le flux principal [2]. La sousverse des hydrocyclones est broyée finement et tamisée ; les tamis retiennent les fibres, et l'eau de lavage des fibres récupère autant d'amidon et de gluten que possible avant que les fibres ne soient essorées dans une centrifugeuse à tamis jusqu'à 65–75 % d'humidité [2]. Le mélange amidon–gluten restant est séparé par centrifugation, en exploitant la densité plus faible du gluten, puis l'amidon est lavé à contre-courant, le plus souvent dans 9 à 15 étages d'hydrocyclones, jusqu'à une pureté généralement supérieure à 99,5 % [2]. L'eau fraîche n'entre qu'au lavage de l'amidon et reflue à travers le procédé jusqu'au trempage, ce qui réduit au minimum la consommation d'eau et la charge d'évaporation [2].
Où va l'amidon
Les pertes de séparation apparaissent à deux endroits. En comparant les procédures de laboratoire et de pilote sur quatre hybrides, Singh et al. ont observé des rendements et des taux de récupération de l'amidon plus faibles à l'échelle pilote, tandis que les rendements en gluten et en fibres étaient plus élevés parce que ces fractions entraînaient davantage d'amidon non récupéré ; plus le grain est dur, plus le rendement et la récupération de l'amidon sont faibles [4]. La même étude retenait comme teneurs en protéines commercialement acceptables pour l'amidon moins de 0,50 % (sur matière sèche) pour le maïs denté normal et moins de 0,30 % pour le maïs waxy [4]. Côté fibres, Ozturk et al. ont identifié les structures qui retiennent l'amidon dans les fibres de voie humide et ont attribué 54 % de l'amidon retenu à la matrice protéique, concluant que la désorganisation des protéines apporterait la plus forte augmentation de l'extraction d'amidon [5]. Les pertes dans les fibres relèvent donc en partie de la structure du grain et du trempage, et pas seulement du réglage des tamis et des centrifugeuses.
Les grandeurs suivies par une amidonnerie en découlent : protéines dans l'amidon lavé, amidon dans les flux de gluten et de fibres, et matière sèche des suspensions. Les protéines de l'amidon sont calculées à partir de l'azote ; l'ISO 3188 spécifie la méthode titrimétrique de Kjeldahl pour les amidons et produits dérivés dont la teneur en azote dépasse 0,01 % [6]. De tels résultats de laboratoire arrivent alors que le flux est déjà passé, d'où l'intérêt d'une mesure plus rapide.
Ce que la spectroscopie peut surveiller
La spectroscopie proche infrarouge a un rôle établi en amont, sur le grain. Dijkhuizen et al. ont comparé le NIR à une procédure de laboratoire de fractionnement humide sur 100 g pour 200 familles de maïs et ont trouvé une corrélation r = 0,80 entre l'amidon NIR et l'amidon issu du fractionnement humide, et r = 0,72 entre la protéine NIR et le gluten obtenu par voie humide ; ils ont jugé le NIR satisfaisant pour du matériel de sélection présentant une large plage de variabilité [7]. Il s'agit d'un outil de classement des grains, et non d'une prédiction de la performance de séparation d'une usine donnée.
Dans le procédé lui-même, le NIR peut fournir une information en temps réel sur un flux de procédé avec peu ou pas de préparation d'échantillon [8], et le pilotage informatique du fractionnement par voie humide est discuté depuis la fin des années 1970 [9]. Aucun étalonnage NIR publié et évalué par les pairs sur des suspensions de voie humide telles que la surverse de centrifugeuse, la sousverse du lavage d'amidon ou l'eau de lavage des fibres n'a été trouvé lors de la préparation de cet article ; l'exactitude atteignable sur ces flux doit donc être établie au cas par cas. Deux effets physiques dominent ces mesures. La température modifie de façon non linéaire la forme des spectres vibrationnels, et Wülfert et al. ont montré que des modèles construits sur plusieurs températures prédisent mieux mais perdent en sensibilité, à moins que la température ne soit modélisée explicitement [10]. Les particules en suspension ajoutent de la diffusion ; des transformations telles que la variable normale centrée réduite (SNV) éliminent la diffusion multiplicative et les effets de granulométrie des spectres de réflexion diffuse [11].
Points pratiques pour la surveillance des suspensions
- Commencer là où la définition du flux est claire. La suspension d'amidon lavé, la surverse de centrifugeuse et l'eau de lavage des fibres diffèrent par leur matière sèche, leur granulométrie et leur température ; chacune requiert sa propre population d'étalonnage, référencée à des méthodes de laboratoire telles que l'azote Kjeldahl [6].
- Intégrer la température dans l'étalonnage. La température du procédé dérive ; incluez-la dans le plan d'étalonnage plutôt que de supposer qu'un modèle à température fixe restera valable [10].
- Distinguer la structure des réglages. L'amidon retenu dans les fibres par la matrice protéique [5] ou perdu en raison de la dureté du grain [4] ne réagira pas aux réglages des centrifugeuses ; suivez la tendance du grain entrant autant que celle des flux [7].
L'approche d'USTECH
Pour les flux liquides et les suspensions, USTECH utilise l'analyseur FT-NIR de procédé ProLine2550, avec ProChem qui transmet les résultats à l'automate ou au système SCADA de l'usine, et l'analyseur at-line MasterLine17EC pour le grain entrant. Les étalonnages sont construits dans caliX avec la prise en compte de la température et de la diffusion décrite ci-dessus [10][11]. Les flux et paramètres qui atteignent l'exactitude requise par une amidonnerie sont établis lors d'une étude de faisabilité réalisée avec vos propres échantillons et analyses de référence.
Références
- [1] Rausch, K.D., Hummel, D., Johnson, L.A., May, J.B. (2019). Wet milling: The basis for corn biorefineries. In: Corn: Chemistry and Technology, 3rd ed., pp. 501–535. Elsevier. doi:10.1016/B978-0-12-811971-6.00018-8
- [2] Galitsky, C., Worrell, E., Ruth, M. (2003). Energy efficiency improvement and cost saving opportunities for the corn wet milling industry: An ENERGY STAR guide for energy and plant managers. Report LBNL-52307, Lawrence Berkeley National Laboratory. doi:10.2172/816536
- [3] Haros, M., Suárez, C. (1999). Effect of chemical pretreatments and lactic acid on the rate of water absorption and starch yield in corn wet-milling. Cereal Chemistry, 76(5), 783–787. doi:10.1094/CCHEM.1999.76.5.783
- [4] Singh, S.K., Johnson, L.A., Pollak, L.M., Fox, S.R., Bailey, T.B. (1997). Comparison of laboratory and pilot-plant corn wet-milling procedures. Cereal Chemistry, 74(1), 40–48. doi:10.1094/CCHEM.1997.74.1.40
- [5] Ozturk, O.K., Kaasgaard, S.G., Palmén, L.G., Vidal, B., Hamaker, B.R. (2021). Protein matrix retains most starch granules within corn fiber from corn wet-milling process. Industrial Crops and Products, 165, 113429. doi:10.1016/j.indcrop.2021.113429
- [6] ISO 3188:1978. Starches and derived products — Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method — Titrimetric method. ISO, Geneva. iso.org/standard/8379.html
- [7] Dijkhuizen, A., Dudley, J.W., Rocheford, T.R., Haken, A.E., Eckhoff, S.R. (1998). Near-infrared reflectance correlated to 100-g wet-milling analysis in maize. Cereal Chemistry, 75(2), 266–270. doi:10.1094/CCHEM.1998.75.2.266
- [8] Woodcock, T., Downey, G., O’Donnell, C.P. (2008). Better quality food and beverages: the role of near infrared spectroscopy. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 16(1), 1–29. doi:10.1255/jnirs.758
- [9] Simms, R.L. (1979). Process computer control for corn wet milling. Starch/Stärke, 31(4), 109–111. doi:10.1002/star.19790310403
- [10] Wülfert, F., Kok, W.Th., Smilde, A.K. (1998). Influence of temperature on vibrational spectra and consequences for the predictive ability of multivariate models. Analytical Chemistry, 70(9), 1761–1767. doi:10.1021/ac9709920
- [11] Barnes, R.J., Dhanoa, M.S., Lister, S.J. (1989). Standard Normal Variate Transformation and De-trending of Near-Infrared Diffuse Reflectance Spectra. Applied Spectroscopy, 43(5), 772–777. doi:10.1366/0003702894202201