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碎牛肉加工中的实时脂肪分析

为何在美国和欧盟标签法规中脂肪含量是碎牛肉的控制性指标,脂肪、水分和蛋白质的参考方法涉及哪些内容,以及在绞肉机出口和输送带上开展的同行评审在线 NIR 研究对精度、绞碎粒度和批次平均报道了什么。

为何脂肪含量是控制性指标

碎牛肉按瘦肉与脂肪的比例采购、配混和销售,因此脂肪含量同时受到监管、需要标示并决定价格。在美国,9 CFR 319.15 将切碎牛肉、碎牛肉和汉堡肉定义为脂肪含量不得超过 30 %、且不得含有添加水、磷酸盐、粘结剂或填充剂的产品 [1]。标签规则 9 CFR 317.362(f) 规定,只有当脂肪百分比以相同颜色、字号和字体紧邻标示时,碎肉上才允许标注瘦肉百分比 [2]。在欧盟,法规 (EU) No 1169/2011(附件 VI,B 部分)规定了“碎肉”这一名称的最高脂肪含量,按日均值核查:瘦碎肉 7 %,纯碎牛肉 20 %,含猪肉的碎肉 30 %,其他物种 25 %,并要求在标签上标注“脂肪含量低于 …” [3]。对于食品行业的加工厂而言,任务有两面:既绝不超出标示的脂肪水平,也绝不因低于该水平过多而白白损失瘦肉。

参考方法及其为何缓慢

肉类成分的参考方法是经典的湿化学程序。ISO 1443 通过对样品进行酸水解释放结合脂肪,再经溶剂萃取测定总脂肪 [4]。ISO 1442:2023 通过直接干燥测定水分,对除水之外含有大量挥发性物质的产品则采用蒸馏法 [5]。ISO 937:2023 按凯氏定氮原理测定氮,并由此计算粗蛋白 [6]。每种方法都需要数小时的消解、萃取或干燥,因此结果所指的批次早已离开了混合机或绞肉机。Prieto 等发现,NIR 非常适合预测肉类的化学成分,但对工艺特性和感官特性的预测较弱,并将较弱的结果归因于样品的不均匀性及其制备、参考方法精密度低以及品评小组的主观性 [7]。

在线研究的报道

在生产现场对碎牛肉进行连续测量已有三十年的同行评审记录,其中大部分来自以 Isaksson、Tøgersen 和 Hildrum 为核心的挪威研究组。Isaksson 等将一台漫反射 NIR 仪器直接安装在绞肉机出口,对于脂肪 6.2–21.7 %、水分 59.6–72.9 %、蛋白质 18.1–20.7 % 范围的样品,视绞肉孔板不同,获得的交叉验证误差(RMSECV)为脂肪 0.73–1.50 %、水分 0.75–1.33 %、蛋白质 0.23–0.32 %;最小孔径给出最低误差,4、8 和 13 mm 孔板的结果均被判定为可接受 [8]。Tøgersen 等将同样的方法用于经 13 mm 孔板绞碎的工业规模牛肉和猪肉批次(脂肪 7–26 %、水 58–75 %、蛋白质 15–21 %),报道的预测误差为脂肪 0.82–1.49 %、水 0.94–1.33 %、蛋白质 0.35–0.70 %;该方法在一家挪威肉类加工厂被采纳为常规手段,取代了人工标准化 [9]。

后来的研究处理了棘手的情况。对于半冷冻牛肉,Tøgersen 等在绞肉机出口使用非接触式滤光片仪器,所选滤光片尽可能对水的结晶不敏感,并以各批次读数的平均值估计该批次;在 55 个 400–800 kg 的批次上,RMSECV 为脂肪 0.48–1.11 %、水分 0.43–0.97 %、蛋白质 0.41–0.47 % [10]。在输送带上,Hildrum 等用二极管阵列仪器在工业条件下监测了 60 批粗绞牛肉;扣除输送带本身的信号后,交叉验证预测误差为脂肪和水 1.6–2.4 %、蛋白质 0.5–0.8 %,同样以最小绞碎粒度时最佳 [11]。Anderson 和 Walker 用可见/NIR 二极管阵列光谱仪测量连续成型的碎牛肉流,单次验证测量的脂肪预测标准误差为 2.15–2.28 %,而将预测值按整块汇总后为 0.70–1.05 % [12]。Wold 等报道了 NIR 成像扫描仪在牛肉修整肉上的同样效应:单块修整肉的 RMSEP 为 8.7 %,形成 10–24 kg 批次的料流为 1.33 %,而模拟表明 100 kg 批次约为 0.6 % [13]。

测量点的设计

文献为在碎牛肉生产线上布置在线分析仪给出了三条实用规则:

  • 报告批次平均值,而非单条光谱。碎肉在测量光斑的尺度上是不均匀的,在线研究是通过对一个批次或一个区块的读数取平均来达到可用精度的 [10][12][13]。控制决策 — 向混合机添加瘦肉或脂肪修整肉 — 应基于批次平均值。
  • 在可用的最细绞碎之后测量。无论在绞肉机出口还是在输送带上,经最小孔板绞碎的肉都给出最低误差 [8][11];产品越粗,达到同样误差所需平均的物料就越多。
  • 控制好样品群体。半冷冻肉因结冰而改变光谱,需要专门的波长选择或定标 [10];输送带测量必须扣除输送带背景 [11];由于模型继承了参考方法的误差,参考样品的 ISO 脂肪、水分和氮测定程序 [4][5][6] 应在有记录的条件下进行。

将实时的脂肪和水分估计值转化为瘦肉/脂肪标准化回路,意味着在批次出料之前调整瘦肉与脂肪原料的比例,1999 年研究中的那家挪威工厂正是这样使用的 [9]。标签上的标示值仍由参考方法和法规决定;在线 NIR 结果是对该分析的补充,而非替代 [1][3]。

USTECH 的解决思路

对于输送带上以及混合机或绞肉机出口的碎肉,USTECH 提供 ProLine17EC(一款坚固的 IP65 在线 NIR 分析仪,配有 InGaAs 阵列、不锈钢外壳和蓝宝石窗口)以及用于快速移动产品高速测量的 ProLine17ECS。caliX 软件套件提供上述研究所用的 PLS 回归和预处理工具,ProChem 则将批次平均值传送至控制瘦肉和脂肪配料的 PLC 或 SCADA 系统。何种平均时间间隔、绞碎粒度和定标群体能达到特定瘦肉/脂肪规格所需的精度,须通过使用您自己的肉样和参考分析的可行性研究来确定,而不是根据已发表的数据来假定。

参考文献

  • [1] 9 CFR § 319.15 — Miscellaneous beef products (chopped beef, ground beef, hamburger). Code of Federal Regulations, Title 9, Chapter III, Part 319, Subpart B; 35 FR 15597, 3 Oct. 1970, as amended at 66 FR 54916, 31 Oct. 2001. ecfr.gov/current/title-9/section-319.15
  • [2] 9 CFR § 317.362 — Nutrient content claims for fat, fatty acids, and cholesterol content, paragraph (f). Code of Federal Regulations, Title 9, Chapter III, Part 317, Subpart B. ecfr.gov/current/title-9/section-317.362
  • [3] Regulation (EU) No 1169/2011 of the European Parliament and of the Council of 25 October 2011 on the provision of food information to consumers, Annex VI, Part B (Specific requirements concerning the designation of ‘minced meat’). Official Journal of the European Union, L 304, 22.11.2011, p. 18. eur-lex.europa.eu/eli/reg/2011/1169/oj
  • [4] ISO 1443:1973 (confirmed 2022). Meat and meat products — Determination of total fat content. ISO, Geneva. iso.org/standard/6038.html
  • [5] ISO 1442:2023. Meat and meat products — Determination of moisture content — Reference method. ISO, Geneva. iso.org/standard/82664.html
  • [6] ISO 937:2023. Meat and meat products — Determination of nitrogen content — Reference method. ISO, Geneva. iso.org/standard/82663.html
  • [7] Prieto, N., Roehe, R., Lavín, P., Batten, G., Andrés, S. (2009). Application of near infrared reflectance spectroscopy to predict meat and meat products quality: A review. Meat Science, 83(2), 175–186. doi:10.1016/j.meatsci.2009.04.016
  • [8] Isaksson, T., Nilsen, B.N., Tøgersen, G., Hammond, R.P., Hildrum, K.I. (1996). On-line, proximate analysis of ground beef directly at a meat grinder outlet. Meat Science, 43(3–4), 245–253. doi:10.1016/S0309-1740(96)00016-2
  • [9] Tøgersen, G., Isaksson, T., Nilsen, B.N., Bakker, E.A., Hildrum, K.I. (1999). On-line NIR analysis of fat, water and protein in industrial scale ground meat batches. Meat Science, 51(1), 97–102. doi:10.1016/S0309-1740(98)00106-5
  • [10] Tøgersen, G., Arnesen, J.F., Nilsen, B.N., Hildrum, K.I. (2003). On-line prediction of chemical composition of semi-frozen ground beef by non-invasive NIR spectroscopy. Meat Science, 63(4), 515–523. doi:10.1016/S0309-1740(02)00113-4
  • [11] Hildrum, K.I., Nilsen, B.N., Westad, F., Wahlgren, N.M. (2004). In-line analysis of ground beef using a diode array near infrared instrument on a conveyor belt. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 12(6), 367–376. doi:10.1255/jnirs.445
  • [12] Anderson, N.M., Walker, P.N. (2003). Measuring fat content of ground beef stream using on-line visible/NIR spectroscopy. Transactions of the ASAE, 46(1), 117–124. doi:10.13031/2013.12537
  • [13] Wold, J.P., O’Farrell, M., Høy, M., Tschudi, J. (2011). On-line determination and control of fat content in batches of beef trimmings by NIR imaging spectroscopy. Meat Science, 89(3), 317–324. doi:10.1016/j.meatsci.2011.05.001
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