NIR Spektroskopisi ile Süt Tozunda Nem ve Protein Analizi

Bileşim neden her toz partisinde kontrol edilir

Süt tozlarının ticareti bileşimleri üzerinden yapılır. Süt Tozları ve Krema Tozu için Codex Standardı (CXS 207-1999), krema, tam yağlı, kısmen yağsız ve yağsız süt tozu için aynı şekilde en fazla %5 m/m su içeriği, yağsız süt kuru maddesinde en az %34 m/m süt proteini, yağsız süt tozu için en fazla %1,5 m/m süt yağı ve tam yağlı süt tozu için %26 ile %42 m/m'nin altı arasında süt yağı belirler [1]. Aynı standardın iki ayrıntısı her analizör için önemlidir: su değeri laktozun kristal suyunu kapsamaz, yağsız süt kuru maddesi değeri ise kapsar [1]. Bu nedenle bir süt işletmesi, kurutucudan çıkan her partide Codex tanımına karşılık gelen bir nem sonucuna ve yağsız kuru madde bazıyla ilişkilendirebileceği bir protein sonucuna ihtiyaç duyar.

Referans yöntemler

Nem, ikinci baskısı (2023) 2004 baskısını iptal edip yerini alan ve her tür kurutulmuş süt ve kurutulmuş süt ürününe uygulanan etüvde kurutma referans yöntemi ISO 5537 | IDF 26 ile belirlenir [2]. Protein, ham protein hesaplamasını da tanımlayan Kjeldahl prosedürü ISO 8968-1 | IDF 20-1 ile toplam azottan türetilir [3]. Kurutulmuş süt ürünlerinde yağ artık, kapsamında tam yağlı, kısmen yağsız ve yağsız süt tozu, peynir altı suyu tozu ve süt bazlı bebek formülü tozunun sayıldığı ve kurutulmuş süte özgü ayrı standart ISO 1736:2008'in yerini alan ISO 23318 | IDF 249:2022 gravimetrik yöntemiyle kapsanmaktadır [4]. Laktoz, kapsamında kurutulmuş sütün de bulunduğu ISO 22662 | IDF 198:2024'e göre yüksek performanslı sıvı kromatografisiyle belirlenir [5]. Bu yöntemlerin her biri numune hazırlama, kimyasal reaktifler ya da kromatografi ve nitelikli laboratuvar çalışması gerektirir; sonuçları ise numuneyi veren toz kurutucudan çoktan çıktıktan sonra gelir.

Yakın kızılötesi spektroskopi bir tozda neyi görür

Su analizi, NIR spektroskopinin ilk başarılı uygulamasıdır; 1.440 ve 1.930 nm civarındaki iki güçlü, geniş absorpsiyon bandı neredeyse her NIR spektrumunda görülür ve hem hidrojen bağı hem de numune sıcaklığı su tayinlerinin güvenilirliğini etkiler [6]. Protein, yağ ve laktoz birbiriyle örtüşen üst ton ve kombinasyon bantlarına katkıda bulunur; bu nedenle bunları ayırmak için çok değişkenli bir kalibrasyon gerekir. Holroyd'un süt ve süt ürünlerinde NIR üzerine derlemesi, tekniği yağ, protein ve nem gibi temel bileşim parametrelerine yaygın olarak uygulanan bir yöntem olarak tanımlar, uygun numune hazırlamanın önemini vurgular ve süt ürünleriyle ilgili dalga boylarını özetler [7].

Nicel kayıtlar onlarca yıl geriye gider. Baer ve ark., 82 yağsız kuru süt numunesinin bileşim verilerini filtreli cihaz NIR yansımasıyla ilişkilendirmiş ve nem için 0,971 korelasyon katsayısı ile 0,274 tahmin standart hatası, yağ için 0,961 ve 0,099, laktoz için 0,887 ve 0,594, Kjeldahl proteini için 0,905 ve 0,438 bildirmiştir [8]. Wu ve ark., kısa dalga bölgesini (800–1.050 nm) PLS ve en küçük kareler destek vektör makineleriyle kullanmış, standart normal değişken (SNV) ön işlemini değerlendirmiş, süt tozu için bir dalga boyu ataması önermiş ve yağ, protein ve karbonhidrat için 0,981, 0,984 ve 0,982 tahmin belirleme katsayıları elde etmiştir [9]. Daha yakın tarihte Peng ve ark., minyatür bir NIR spektrometresini yak sütü tozunda rastgele orman regresyonuyla birleştirmiş ve protein, yağ ve nem için 0,9846, 0,9642 ve 0,9915 korelasyon katsayıları bildirmiştir [10]. Tutarlı tablo şudur: nem, yağ ve protein iyi tahmin edilir, laktoz biraz daha az iyi; ve her rakam, arkasındaki toz popülasyonuna ve referans verilerine özgüdür.

Hat başı ya da hat içi: kalibrasyon ve doğrulama

NIR ikincil bir yöntemdir: bir kalibrasyon, spektrumları yukarıdaki yöntemlerle elde edilen referans değerlerle ilişkilendirir ve doğruluğu onlarınkini aşamaz. ISO 21543 | IDF 201:2020, NIR spektrometrinin sıvı, yarı katı ya da katı haldeki süt ve süt ürünlerine geçirgenlik, difüz yansıma ya da transflektans ile uygulanmasına ilişkin yönergeleri verir ve kalibrasyon numunelerinin seçimini, referans analizleri, kalibrasyonu ve aykırı değerlerin ele alınmasını kapsar [11]. Prosesin kendisi için Holroyd ve ark., süt tozunda bir dizi hat içi ve hat üzeri NIR kurulumunu incelemiş ve Fourier dönüşümlü NIR sistemlerinin süt tozunun nem, yağ ve protein bileşimini hat içinde güvenilir biçimde ölçebildiği sonucuna varmıştır [12]. Her iki yapılandırmayı da savunulabilir kılan üç uygulama vardır:

• Nemi spesifikasyonun tanımladığı şekilde tanımlayın. Codex su sınırı laktozun kristal suyunu kapsamaz [1] ve ISO 5537 etüv yöntemi, bir NIR nem modelinin kalibre edildiği referanstır [2]; farklı bir su tanımıyla eğitilmiş bir model, farklı bir sınıra göre okuma yapar.
• Sıcaklığı ve numune sunumunu kontrol edin. Numune sıcaklığı ve hidrojen bağı su bantlarını kaydırır [6] ve süt ürünleri NIR literatüründe numune hazırlama, doğruluğun belirleyicisi olarak öne çıkarılır [7]; hat başı kap ya da hat içi pencere tozu kalibrasyon setiyle aynı koşullarda görmelidir.
• Ürün bazında doğrulayın, sonra izleyin. Yağsız, tam yağlı ve yağ ikameli tozlar farklı popülasyonlardır; ISO 21543 doğrulamayı ve aykırı değerlerin ele alınmasını bu nedenle tanımlar [11] ve model kullanıma alındıktan sonra da referans sonuçlarla periyodik karşılaştırma sürdürülmelidir.

USTECH bu konuya nasıl yaklaşıyor

Kurutucunun yanında ya da tesis laboratuvarında hat başı kontroller için USTECH MasterLine17EC masaüstü NIR analizörü tozları bir numune kabında ölçer; bir aktarma noktasında sürekli ölçüm için ProLine2550 hat içi FT-NIR analizörü, toz ve granüller için bir yapılandırmayla sunulur. caliX kemometri paketi, yukarıda atıf yapılan çalışmalarda kullanılan SNV ön işlemini ve PLS regresyonunu sağlar [9]; ProChem ise sonuçları tesisin kontrol sistemine iletir. Hangi parametrelerin bir toz spesifikasyonunun gerektirdiği doğruluğa ulaştığı ve belirli bir üründe laktozun bunlar arasında olup olmadığı, ISO 21543'e uygun olarak kendi numuneleriniz ve referans analizlerinizle yürütülen bir fizibilite çalışmasında belirlenir [11].