Analyse de l'humidité et des protéines du lait en poudre par spectroscopie NIR

Pourquoi la composition est contrôlée sur chaque lot de poudre

Les poudres de lait se négocient sur leur composition. La norme Codex pour les laits en poudre et la crème en poudre (CXS 207-1999) fixe une teneur maximale en eau de 5 % m/m pour la crème en poudre comme pour le lait en poudre entier, partiellement écrémé et écrémé, une teneur minimale en protéines de lait de 34 % m/m dans l'extrait sec dégraissé, une teneur maximale en matière grasse laitière de 1,5 % m/m pour la poudre de lait écrémé et une plage de matière grasse laitière de 26 % à moins de 42 % m/m pour la poudre de lait entier [1]. Deux détails de cette même norme comptent pour tout analyseur : la valeur d'eau exclut l'eau de cristallisation du lactose, tandis que celle de l'extrait sec dégraissé l'inclut [1]. Une usine laitière a donc besoin, sur chaque lot qui quitte la tour de séchage, d'un résultat d'humidité conforme à la définition du Codex et d'un résultat de protéine qu'elle puisse rapporter à la base extrait sec dégraissé.

Les méthodes de référence

L'humidité est déterminée par la méthode de référence par séchage à l'étuve ISO 5537 | IDF 26, dont la deuxième édition (2023) annule et remplace l'édition de 2004 et s'applique à tous les types de laits secs et de produits laitiers secs [2]. La protéine est obtenue à partir de l'azote total par la méthode Kjeldahl ISO 8968-1 | IDF 20-1, qui spécifie aussi le calcul de la protéine brute [3]. La matière grasse des produits laitiers secs relève désormais de la méthode gravimétrique ISO 23318 | IDF 249:2022, dont le domaine d'application comprend la poudre de lait entier, partiellement écrémé et écrémé, la poudre de lactosérum et la poudre de préparation pour nourrissons à base de lait, et qui a remplacé la norme distincte pour le lait sec ISO 1736:2008 [4]. Le lactose est déterminé par chromatographie liquide haute performance selon l'ISO 22662 | IDF 198:2024, dont le domaine d'application inclut le lait sec [5]. Chacune de ces méthodes implique une préparation d'échantillon, des réactifs chimiques ou une chromatographie, et un travail de laboratoire qualifié ; leurs résultats arrivent bien après que la poudre dont provient l'échantillon a quitté la tour de séchage.

Ce que la spectroscopie proche infrarouge voit dans une poudre

L'analyse de l'eau a été la première application réussie de la spectroscopie NIR ; deux bandes d'absorption larges et intenses vers 1 440 et 1 930 nm apparaissent dans presque tous les spectres NIR, et la liaison hydrogène comme la température de l'échantillon influent sur la fiabilité des déterminations d'eau [6]. La protéine, la matière grasse et le lactose contribuent par des bandes harmoniques et de combinaison qui se chevauchent, si bien qu'un étalonnage multivarié est nécessaire pour les séparer. La revue de Holroyd sur la NIR appliquée au lait et aux produits laitiers décrit la technique comme couramment utilisée pour les paramètres de composition globale tels que la matière grasse, la protéine et l'humidité, souligne l'importance d'une préparation d'échantillon appropriée et récapitule les longueurs d'onde pertinentes pour les produits laitiers [7].

Les données quantitatives remontent à plusieurs décennies. Baer et al. ont corrélé les données de composition de 82 échantillons de lait écrémé en poudre avec la réflexion NIR d'un instrument à filtres et ont rapporté un coefficient de corrélation de 0,971 avec une erreur standard de prédiction de 0,274 pour l'humidité, 0,961 et 0,099 pour la matière grasse, 0,887 et 0,594 pour le lactose et 0,905 et 0,438 pour la protéine Kjeldahl [8]. Wu et al. ont utilisé la région des ondes courtes (800–1 050 nm) avec la régression PLS et les machines à vecteurs de support par moindres carrés, évalué le prétraitement par variable normale réduite (SNV), proposé une attribution des longueurs d'onde pour la poudre de lait et obtenu des coefficients de détermination en prédiction de 0,981, 0,984 et 0,982 pour la matière grasse, la protéine et les glucides [9]. Plus récemment, Peng et al. ont associé un spectromètre NIR miniaturisé à une régression par forêts aléatoires sur de la poudre de lait de yak et rapporté des coefficients de corrélation de 0,9846, 0,9642 et 0,9915 pour la protéine, la matière grasse et l'humidité [10]. Le tableau qui se dégage est cohérent : l'humidité, la matière grasse et la protéine sont bien prédites, le lactose un peu moins, et chaque chiffre est propre à la population de poudres et aux données de référence qui le sous-tendent.

At-line ou in-line : étalonnage et validation

La NIR est une méthode secondaire : un étalonnage relie les spectres aux valeurs de référence obtenues par les méthodes ci-dessus, et son exactitude ne peut pas dépasser la leur. L'ISO 21543 | IDF 201:2020 fournit les lignes directrices pour l'application de la spectrométrie NIR au lait et aux produits laitiers sous forme liquide, semi-solide ou solide, en transmission, réflexion diffuse ou transflexion, et couvre le choix des échantillons d'étalonnage, les analyses de référence, l'étalonnage et le traitement des valeurs aberrantes [11]. Pour le procédé lui-même, Holroyd et al. ont passé en revue plusieurs installations NIR in-line et on-line pour la poudre de lait et conclu que les systèmes NIR à transformée de Fourier peuvent mesurer de manière fiable, in-line, l'humidité, la matière grasse et la protéine de la poudre de lait [12]. Trois pratiques rendent l'une ou l'autre configuration défendable :

• Définissez l'humidité comme le fait la spécification. La limite d'eau du Codex exclut l'eau de cristallisation du lactose [1], et la méthode à l'étuve ISO 5537 est la référence par rapport à laquelle un modèle NIR d'humidité est étalonné [2] ; un modèle appris sur une autre définition de l'eau se lira par rapport à une autre limite.
• Maîtrisez la température et la présentation. La température de l'échantillon et la liaison hydrogène déplacent les bandes de l'eau [6], et la préparation de l'échantillon est désignée dans la littérature NIR laitière comme un déterminant de l'exactitude [7] ; la coupelle at-line ou la fenêtre in-line doit voir la poudre dans les mêmes conditions que le jeu d'étalonnage.
• Validez par produit, puis surveillez. Les poudres écrémées, entières et à matière grasse végétale ajoutée constituent des populations différentes ; c'est pour cette raison que l'ISO 21543 décrit la validation et le traitement des valeurs aberrantes [11], et la comparaison périodique avec des résultats de référence doit se poursuivre une fois le modèle en service.

L'approche d'USTECH

Pour les contrôles at-line à côté de la tour de séchage ou au laboratoire de l'usine, l'analyseur NIR de paillasse USTECH MasterLine17EC mesure les poudres dans une coupelle d'échantillon ; pour la mesure en continu à un point de transfert, l'analyseur FT-NIR in-line ProLine2550 est proposé dans une configuration pour poudres et granulés. La suite de chimiométrie caliX fournit le prétraitement SNV et la régression PLS utilisés dans les études citées ci-dessus [9], et ProChem transmet les résultats au système de contrôle de l'usine. Les paramètres qui atteignent l'exactitude exigée par une spécification de poudre, et la question de savoir si le lactose en fait partie pour un produit donné, sont déterminés lors d'une étude de faisabilité menée avec vos propres échantillons et analyses de référence, conformément à l'ISO 21543 [11].