لماذا يُغَشّ الحليب الخام
يُصنَّف الحليب ويُسعَّر بناءً على معايير تركيبية مثل الدهن والبروتين، ما جعله منذ زمن طويل هدفًا للغش ذي الدوافع الاقتصادية. وتُدرج المراجعات العلمية في هذا المجال التخفيف بالماء، وإضافة مصل اللبن (الشرش) أو بروتينات غريبة أخرى، والدهون النباتية أو الحيوانية، والمركبات الغنية بالنيتروجين مثل اليوريا والميلامين، ضمن مواد الغش الأكثر ورودًا في التقارير [1][2].
تستغل مواد الغش الغنية بالنيتروجين قصورًا في الطريقة المرجعية لتقدير البروتين. فإجراء كيلدال (ISO 8968-1 | IDF 20-1) يحدد النيتروجين الكلي ويحسب منه البروتين الخام؛ وتشير المواصفة نفسها إلى أن نتائج البروتين الخام تكون غير دقيقة عند وجود مصادر نيتروجين من غير الحليب [3]. وفي حادثة الصين عام 2008 أُضيف الميلامين إلى الحليب الخام المخفف في محطات التجميع لرفع محتواه الظاهري من البروتين؛ فتضرر نحو 300,000 رضيع وطفل صغير، وتوفي ستة منهم، وسُحبت المنتجات الملوثة من الأسواق في أنحاء العالم [4].
لماذا يُعدّ رصيف الاستلام مهمًا
ما إن يُفرَّغ الصهريج في صومعة التخزين الكبيرة حتى تمتزج محتوياته بكل الشحنات الأخرى: فلا يعود بالإمكان فصل الحمولة المغشوشة، وتتسع العواقب من صهريج واحد إلى الصومعة بأكملها. والطرق المرجعية لكشف مواد الغش — الكروماتوغرافيا، ومطيافية الكتلة، والمقايسات المناعية، والرحلان الكهربائي — تقنيات مختبرية لم تُصمَّم لإصدار حكم بينما الصهريج ينتظر على رصيف التفريغ [2][5]. ولذلك يتطلب الفحص السابق للتفريغ طريقة سريعة، لا تحتاج إلى تحضير للعينة أو لا تحتاج إلا إلى القليل منه، ويمكن لطاقم الاستلام تشغيلها.
ما يمكن للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء كشفه
دُرس التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة (NIR) والمتوسطة (MIR) مقترنًا بالنماذج الكيمومترية لهذا الغرض على مدى عقدين تقريبًا. فقد أظهر Kasemsumran وزملاؤه أن أطياف NIR (1,100–2,500 nm) المحلَّلة بالتصنيف التمييزي PLS وبتصنيف SIMCA، وبانحدار PLS، يمكنها كشف الماء ومصل اللبن المضافين إلى حليب البقر وتقدير كميتهما [6]. واستخدم Santos وزملاؤه التحليل الطيفي المجهري MIR مع SIMCA وانحدار PLS لفصل الحليب الشاهد عن الحليب المضاف إليه مصل اللبن واليوريا والحليب الصناعي والبول الصناعي وفوق أكسيد الهيدروجين [7]. وبالنسبة إلى الميلامين، أفاد Balabin وSmirnov بحدّ كشف يبلغ نحو 0.76 ppm باستخدام NIR/MIR مع الانحدار متعدد المتغيرات في الحليب السائل وحليب الرضّع ومسحوق الحليب [8]، وأفاد Jawaid وزملاؤه بحدّ كشف يبلغ 2.5 ppm في الحليب السائل والمجفف بتقنية ATR-FTIR، بزمن اختبار يتراوح بين دقيقة ودقيقتين [9]. وترد إرشادات تطبيق NIR على الحليب ومنتجاته في المواصفة ISO 21543 | IDF 201 [10].
تأتي هذه الأرقام من دراسات مختبرية على عينات أُضيفت إليها مواد الغش عمدًا. أما حدّ الكشف ومعدل الإنذار الكاذب ومتانة المعايرة التي يمكن بلوغها في خط استلام بعينه فتعتمد على مجتمع الحليب، ومواد الغش المدرجة في النموذج، وترتيبات أخذ العينات، ويجب تحديدها بمجموعة تحقق خاصة بالموقع قبل استخدام أي نموذج فحص لرفض شحنة.
سير عمل الفحص عند خط الاستلام
حيثما يُطبَّق الفحص الطيفي عند الاستلام، يكون النمط المذكور في الأدبيات متسقًا: تُؤخذ عينة من منفذ أخذ العينات في الصهريج، وتُضبط عند درجة حرارة محكومة، وتُقاس بالنفاذ عبر خلية سوائل قصيرة المسار؛ ويُعلّم نموذج تصنيف (SIMCA أو PLS-DA) الأطياف الواقعة خارج مجتمع الحليب الأصيل؛ ويقدّر نموذج PLS كمي المعايير التي تمت معايرته عليها [6][7]. وثمة ثلاث ممارسات تجعل هذه الخطوة قابلة للدفاع عنها:
- افحص، ثم أكِّد. يحدد الإنذار الطيفي شحنة مشتبهًا بها؛ أما تأكيد وجود مادة غش بعينها فينبغي أن يستند إلى طريقة مرجعية — مثل انخفاض نقطة التجمد بمقياس التجمد الثرمستوري (ISO 5764 | IDF 108) للماء الدخيل [11]، أو الطرق الكروماتوغرافية للميلامين [2].
- أعد التحقق من النموذج. يتغير مجتمع الحليب الأصيل مع الموسم والسلالة والتغذية، ولذلك يحتاج حدّ التصنيف إلى إعادة تحقق دورية مقابل عينات مرجعية حديثة.
- احتفظ بسجل لكل شحنة. تدعم النتيجة المختومة بالوقت لكل صهريج إمكانية التتبع. ويُلاحظ أن قاعدة FSMA الأمريكية بشأن الغش المتعمد [12] إطار للدفاع الغذائي يستهدف الأفعال الرامية إلى إلحاق ضرر واسع النطاق بالصحة العامة؛ وهي ليست لائحة تنظم الغش ذا الدوافع الاقتصادية، ولا ينبغي تقديم فحص الاستلام على أنه امتثال لها.
كيف تتعامل USTECH مع هذا
جهاز ProLine2550 مخصص بمواصفاته للسوائل والمعلّقات، وتوفر حزمة caliX الكيمومترية أدوات التصنيف SIMCA/PLS-DA وانحدار PLS المستخدمة في الدراسات المذكورة أعلاه [6][7]. أما إمكانية كشف مادة غش معينة عند المستوى الذي تتطلبه مواصفات الاستلام لديكم فتُحدَّد في دراسة جدوى بعينات الحليب الخاصة بكم، لا بالافتراض من الأرقام المنشورة.
المراجع
- [1] Poonia, A., Jha, A., Sharma, R., Singh, H.B., Rai, A.K., Sharma, N. (2017). Detection of adulteration in milk: A review. International Journal of Dairy Technology, 70(1), 23–42. doi:10.1111/1471-0307.12274
- [2] Nascimento, C.F., Santos, P.M., Pereira-Filho, E.R., Rocha, F.R.P. (2017). Recent advances on determination of milk adulterants. Food Chemistry, 221, 1232–1244. doi:10.1016/j.foodchem.2016.11.034
- [3] ISO 8968-1 | IDF 20-1:2014. Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation. ISO, Geneva. iso.org/standard/61020.html
- [4] Gossner, C.M.-E., Schlundt, J., Ben Embarek, P., Hird, S., Lo-Fo-Wong, D., Ocampo Beltran, J.J., Teoh, K.N., Tritscher, A. (2009). The melamine incident: implications for international food and feed safety. Environmental Health Perspectives, 117(12), 1803–1808. doi:10.1289/ehp.0900949
- [5] Mauer, L.J., Chernyshova, A.A., Hiatt, A., Deering, A., Davis, R. (2009). Melamine detection in infant formula powder using near- and mid-infrared spectroscopy. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 57(10), 3974–3980. doi:10.1021/jf900587m
- [6] Kasemsumran, S., Thanapase, W., Kiatsoonthon, A. (2007). Feasibility of near-infrared spectroscopy to detect and to quantify adulterants in cow milk. Analytical Sciences, 23(7), 907–910. doi:10.2116/analsci.23.907
- [7] Santos, P.M., Pereira-Filho, E.R., Rodriguez-Saona, L.E. (2013). Rapid detection and quantification of milk adulteration using infrared microspectroscopy and chemometrics analysis. Food Chemistry, 138(1), 19–24. doi:10.1016/j.foodchem.2012.10.024
- [8] Balabin, R.M., Smirnov, S.V. (2011). Melamine detection by mid- and near-infrared (MIR/NIR) spectroscopy: A quick and sensitive method for dairy products analysis including liquid milk, infant formula, and milk powder. Talanta, 85(1), 562–568. doi:10.1016/j.talanta.2011.04.026
- [9] Jawaid, S., Talpur, F.N., Sherazi, S.T.H., Nizamani, S.M., Khaskheli, A.A. (2013). Rapid detection of melamine adulteration in dairy milk by SB-ATR–Fourier transform infrared spectroscopy. Food Chemistry, 141(3), 3066–3071. doi:10.1016/j.foodchem.2013.05.106
- [10] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html
- [11] ISO 5764 | IDF 108:2009. Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/43986.html
- [12] U.S. Food and Drug Administration (2016). Mitigation Strategies To Protect Food Against Intentional Adulteration; Final Rule. Federal Register, 81(103), 34166–34223, 21 CFR Part 121. federalregister.gov/d/2016-12373