← Tüm Bloglara ve Yayınlara Dön Raw milk adulteration screening analysis setup

Çiğ Süt Tesliminde Hızlı Tağşiş Tespiti

Çiğ sütün ekonomik amaçlı tağşişinde kabul rampasının neden kritik kontrol noktası olduğu, hakemli çalışmaların yakın ve orta kızılötesi spektroskopinin neleri tespit edebildiğine dair ne gösterdiği ve bir tarama adımının süt kabul hattına nasıl yerleştiği.

Çiğ süt neden tağşiş edilir

Süt, yağ ve protein gibi bileşim parametrelerine göre sınıflandırılıp fiyatlandırılır; bu durum onu uzun süredir ekonomik amaçlı tağşişin hedefi hâline getirmiştir. Alandaki derlemeler, en sık bildirilen tağşiş maddeleri arasında suyla seyreltmeyi, peynir altı suyu veya başka yabancı proteinlerin eklenmesini, bitkisel ya da hayvansal yağları ve üre ile melamin gibi azotça zengin bileşikleri saymaktadır [1][2].

Azotça zengin tağşiş maddeleri, referans protein yönteminin bir sınırlılığından yararlanır. Kjeldahl yöntemi (ISO 8968-1 | IDF 20-1) toplam azotu belirler ve ham proteini bundan hesaplar; standardın kendisi de süt dışı azot kaynakları bulunduğunda ham protein sonuçlarının hatalı çıkacağını belirtir [3]. Çin'deki 2008 olayında, görünür protein içeriğini yükseltmek için toplama istasyonlarında seyreltilmiş çiğ süte melamin eklenmiştir; yaklaşık 300.000 bebek ve küçük çocuk etkilenmiş, altısı hayatını kaybetmiş ve kirlenmiş ürünler dünya genelinde piyasadan çekilmiştir [4].

Kabul rampası neden önemlidir

Bir tanker toplu siloya boşaltıldığında içeriği diğer tüm teslimatlarla karışır: tağşiş edilmiş bir yük artık ayrılamaz ve sonuçlar tek bir tankerden silonun tamamına yayılır. Tağşiş maddeleri için referans yöntemler — kromatografi, kütle spektrometrisi, immünoassay, elektroforez — laboratuvar teknikleridir ve tanker rampada beklerken karar vermek üzere tasarlanmamıştır [2][5]. Bu nedenle boşaltma öncesi tarama; hızlı olan, çok az numune hazırlığı gerektiren ya da hiç gerektirmeyen ve kabul personeli tarafından çalıştırılabilen bir yöntem gerektirir.

Kızılötesi spektroskopi neleri tespit edebilir

Kemometrik modellerle birleştirilen yakın kızılötesi (NIR) ve orta kızılötesi (MIR) spektroskopi, bu amaçla yaklaşık yirmi yıldır incelenmektedir. Kasemsumran ve ark., diskriminant PLS ve SIMCA sınıflandırması ile PLS regresyonuyla analiz edilen NIR spektrumlarının (1.100–2.500 nm) inek sütüne eklenen su ve peynir altı suyunu tespit edip miktarını tahmin edebildiğini göstermiştir [6]. Santos ve ark., SIMCA ve PLS regresyonu ile MIR mikrospektroskopisini kullanarak kontrol sütünü peynir altı suyu, üre, sentetik süt, sentetik idrar ve hidrojen peroksit katılmış sütten ayırmıştır [7]. Melamin için Balabin ve Smirnov, sıvı süt, bebek maması ve süt tozunda çok değişkenli regresyonla NIR/MIR kullanarak yaklaşık 0,76 ppm'lik bir tespit sınırı bildirmiş [8], Jawaid ve ark. ise ATR-FTIR ile sıvı ve toz sütte bir ila iki dakikalık analiz süresiyle 2,5 ppm'lik bir tespit sınırı bildirmiştir [9]. NIR'ın süt ve süt ürünlerine uygulanmasına ilişkin kılavuz ISO 21543 | IDF 201'de verilmektedir [10].

Bu değerler, kasıtlı olarak katkılanmış numuneler üzerinde yapılan laboratuvar çalışmalarından gelmektedir. Belirli bir kabul hattında elde edilebilecek tespit sınırı, yanlış alarm oranı ve kalibrasyon sağlamlığı; süt popülasyonuna, modele dâhil edilen tağşiş maddelerine ve numune alma düzenine bağlıdır ve herhangi bir tarama modeli bir teslimatı reddetmek için kullanılmadan önce sahaya özgü bir doğrulama setiyle belirlenmelidir.

Kabul hattında bir tarama iş akışı

Spektroskopik taramanın kabulde uygulandığı yerlerde literatürde bildirilen düzen tutarlıdır: tankerin numune alma ağzından alınan numune kontrollü bir sıcaklığa getirilir ve kısa yol uzunluklu bir sıvı hücresinde transmisyon modunda ölçülür; bir sınıflandırma modeli (SIMCA veya PLS-DA) gerçek süt popülasyonunun dışına düşen spektrumları işaretler; nicel bir PLS modeli de kalibre edildiği parametreleri tahmin eder [6][7]. Üç uygulama böyle bir adımı savunulabilir kılar:

  • Önce tarayın, sonra doğrulayın. Spektroskopik bir işaret şüpheli teslimatı belirler; belirli bir tağşiş maddesinin doğrulanması ise bir referans yönteme dayanmalıdır — örneğin yabancı su için termistör kriyoskopisiyle donma noktası düşmesi (ISO 5764 | IDF 108) [11] ya da melamin için kromatografik yöntemler [2].
  • Modeli yeniden doğrulayın. Gerçek süt popülasyonu mevsime, ırka ve beslemeye göre kayar; bu nedenle sınıflandırma sınırının taze referans numunelerle düzenli aralıklarla yeniden doğrulanması gerekir.
  • Her teslimat için kayıt tutun. Her tanker için zaman damgalı bir sonuç izlenebilirliği destekler. ABD FSMA'nın kasıtlı tağşişe ilişkin kuralının [12] geniş çaplı halk sağlığı zararı amaçlayan eylemleri hedefleyen bir gıda savunması çerçevesi olduğunu unutmayın; bu kural ekonomik amaçlı tağşişi düzenlemez ve kabul taraması buna uyum olarak sunulmamalıdır.

USTECH bu konuya nasıl yaklaşıyor

ProLine2550 sıvılar ve bulamaçlar için belirlenmiştir; caliX kemometri paketi ise yukarıda anılan çalışmalarda kullanılan SIMCA/PLS-DA sınıflandırma ve PLS regresyon araçlarını sağlar [6][7]. Belirli bir tağşiş maddesinin kabul spesifikasyonunuzun gerektirdiği düzeyde tespit edilip edilemeyeceği, yayımlanmış değerlerden varsayılarak değil, kendi süt numunelerinizle yapılan bir fizibilite çalışmasıyla belirlenir.

Kaynaklar

  • [1] Poonia, A., Jha, A., Sharma, R., Singh, H.B., Rai, A.K., Sharma, N. (2017). Detection of adulteration in milk: A review. International Journal of Dairy Technology, 70(1), 23–42. doi:10.1111/1471-0307.12274
  • [2] Nascimento, C.F., Santos, P.M., Pereira-Filho, E.R., Rocha, F.R.P. (2017). Recent advances on determination of milk adulterants. Food Chemistry, 221, 1232–1244. doi:10.1016/j.foodchem.2016.11.034
  • [3] ISO 8968-1 | IDF 20-1:2014. Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation. ISO, Geneva. iso.org/standard/61020.html
  • [4] Gossner, C.M.-E., Schlundt, J., Ben Embarek, P., Hird, S., Lo-Fo-Wong, D., Ocampo Beltran, J.J., Teoh, K.N., Tritscher, A. (2009). The melamine incident: implications for international food and feed safety. Environmental Health Perspectives, 117(12), 1803–1808. doi:10.1289/ehp.0900949
  • [5] Mauer, L.J., Chernyshova, A.A., Hiatt, A., Deering, A., Davis, R. (2009). Melamine detection in infant formula powder using near- and mid-infrared spectroscopy. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 57(10), 3974–3980. doi:10.1021/jf900587m
  • [6] Kasemsumran, S., Thanapase, W., Kiatsoonthon, A. (2007). Feasibility of near-infrared spectroscopy to detect and to quantify adulterants in cow milk. Analytical Sciences, 23(7), 907–910. doi:10.2116/analsci.23.907
  • [7] Santos, P.M., Pereira-Filho, E.R., Rodriguez-Saona, L.E. (2013). Rapid detection and quantification of milk adulteration using infrared microspectroscopy and chemometrics analysis. Food Chemistry, 138(1), 19–24. doi:10.1016/j.foodchem.2012.10.024
  • [8] Balabin, R.M., Smirnov, S.V. (2011). Melamine detection by mid- and near-infrared (MIR/NIR) spectroscopy: A quick and sensitive method for dairy products analysis including liquid milk, infant formula, and milk powder. Talanta, 85(1), 562–568. doi:10.1016/j.talanta.2011.04.026
  • [9] Jawaid, S., Talpur, F.N., Sherazi, S.T.H., Nizamani, S.M., Khaskheli, A.A. (2013). Rapid detection of melamine adulteration in dairy milk by SB-ATR–Fourier transform infrared spectroscopy. Food Chemistry, 141(3), 3066–3071. doi:10.1016/j.foodchem.2013.05.106
  • [10] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html
  • [11] ISO 5764 | IDF 108:2009. Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/43986.html
  • [12] U.S. Food and Drug Administration (2016). Mitigation Strategies To Protect Food Against Intentional Adulteration; Final Rule. Federal Register, 81(103), 34166–34223, 21 CFR Part 121. federalregister.gov/d/2016-12373
USTECH Innovations Logo

Bu uygulamayı kendi prosesiniz için değerlendirin

Uygulama ekibimiz yöntemi anlatabilir, destekleyici literatürü paylaşabilir ve prosesinize nasıl uygulanabileceğini sizinle görüşebilir.

Bize Ulaşın

Sonrakini Oku

Süt Tozu Sprey Kurutmada Nemin Standartlaştırılması
MAKALE

Süt Tozu Sprey Kurutmada Nemin Standartlaştırılması

Süt tozu sprey kurutucusunun çıkış nemi neden yapışkanlığı, topaklanmayı, raf ömrünü ve verimi belirler, operatör hangi değişkenleri ayarlayabilir ve hat içi bir NIR nem değeri kontrol döngüsünü nasıl besler.

Makaleyi Okuyun
NIR Spektroskopisi ile Süt Tozunda Nem ve Protein Analizi
MAKALE

NIR Spektroskopisi ile Süt Tozunda Nem ve Protein Analizi

Süt tozunda nem, protein, yağ ve laktozun referans yöntemlerle nasıl belirlendiği, yayımlanmış NIR kalibrasyonlarının bunlar için neler bildirdiği ve hat başı ya da hat içi bir NIR adımının nasıl kalibre edilip doğrulandığı.

Makaleyi Okuyun