← Zurück zu Allen Blogs und Publikationen Milk Powder Spray Dryer Processing

Standardisierung der Feuchtigkeit bei der Sprühtrocknung von Milchpulver

Warum die Restfeuchte die entscheidende Regelgröße bei der Sprühtrocknung von Milchpulver ist, was die Literatur zu Glasübergang und Trocknerregelung über die Klebegrenze und die verfügbaren Stellgrößen sagt und wo eine At-line- oder Inline-NIR-Feuchtemessung in den Regelkreis eintritt.

Warum die Auslassfeuchte die maßgebliche Zahl ist

Bei der Sprühtrocknung in der Milchwirtschaft ist die Restfeuchte diejenige Pulvereigenschaft, die der Bediener am direktesten von der Leitwarte aus beeinflussen kann. Der Codex-Standard für Milchpulver legt für Vollmilch-, teilentrahmtes und Magermilchpulver einen Wassergehalt von höchstens 5 % (m/m) fest, ohne das Kristallwasser der Lactose [1], und die Referenzmethode zur Prüfung ist das Trockenschrankverfahren nach ISO 5537 | IDF 26 [2]. Typische Werte für handelsübliche Pulver sind 2,8–3,5 % für Vollmilchpulver und 3,5–4,0 % für Magermilchpulver [3]. Unterhalb des Zielwerts ist entferntes Wasser nicht verkauftes Produkt und verschwendete Wärme; oberhalb klebt das Pulver, verbackt und verdirbt schneller.

Klebrigkeit, Verbackung und Haltbarkeit: der Glasübergang

Ein kleiner Feuchteüberschuss hat große Wirkung, weil die Lactose in sprühgetrocknetem Milchpulver amorph vorliegt. Roos und Karel zeigten an Zuckermodellen, dass Wasser die Glasübergangstemperatur (Tg) amorpher Zucker senkt und dass der empirische Klebepunkt knapp oberhalb von Tg liegt [4]; Jouppila und Roos stellten fest, dass lactosehaltige Milchpulver Tg-Werte nahe denen reiner Lactose aufweisen, die mit steigendem Wassergehalt sinken, und dass Lactose oberhalb einer kritischen Lagerfeuchte kristallisiert [5]. Für Magermilchpulver fanden Hennigs et al., dass die Klebegrenze im Bereich 25–95 °C dem vorhergesagten Glasübergang der Lactose folgt, verschoben um 23,3 K nach oben [6], und Ozmen und Langrish maßen eine Tg von 87,7 °C bei 1,65 g Wasser je 100 g Trockenpulver und von 46,7 °C bei 4,52 g/100 g, praktisch gleich der Klebepunkttemperatur [7].

Derselbe Übergang bestimmt die Lagerung. Thomsen et al. lagerten Vollmilchpulver mit 4,4 % Wasser (Wasseraktivität 0,23, Tg 48 °C) und beobachteten, dass die Lactosekristallisation gebundenes Wasser freisetzte und die Wasseraktivität auf 0,46 anhob, begleitet von einer Bräunung der Oberfläche [8]. Ein Pulver, das den Trockner zu feucht verlässt, nimmt eine niedrigere Tg mit in den Sack, und der Abstand zur Lagertemperatur entscheidet, ob es innerhalb seiner Haltbarkeit verbackt und bräunt [5][8].

Was der Trocknerbediener tatsächlich verstellen kann

In einer zweistufigen Anlage trocknet der Turm das Pulver auf etwa 4 % über der Endfeuchte, und ein Fließbett entfernt den Rest; dadurch kann die Ablufttemperatur 15–20 °C niedriger liegen als bei einstufiger Trocknung, und es werden etwa 10 % der Energie eingespart [3]. Die klassische Regelungsstruktur verstellt die Konzentratzufuhr zum Zerstäuber, um die Ablufttemperatur auf ihrem Sollwert zu halten, da die Ablufttemperatur die nächstliegende verfügbare Ersatzgröße für die Pulverfeuchte ist [3]. Zulufttemperatur, Trockenmasse des Konzentrats und Umgebungsfeuchte verschieben alle die bei gegebener Ablufttemperatur erreichte Feuchte, und die Ablufttemperatur kann nur innerhalb der Grenzen angehoben werden, die Produktqualität und thermoplastische Klebrigkeit setzen [3].

Die Regelungsliteratur beschreibt das Problem mit denselben Begriffen. Petersen et al. sehen die Hauptaufgabe der Sprühtrocknerregelung darin, die Restfeuchtespezifikation einzuhalten und zugleich zu verhindern, dass das Pulver an den Turmwänden haftet [9]. An einem Modell eines vierstufigen Trockners, das mit industriell aufgezeichneten Störgrößen betrieben wurde, stellt dieselbe Gruppe fest, dass die industrielle PI-Regelung unabhängig von Störungen einen festen Zielwert hält, während modellprädiktive Regler den Arbeitspunkt anpassen, mit in der Simulation deutlich besserer wirtschaftlicher Leistung [10]; eine frühere Simulation bezifferte die Kostenverbesserung einer wirtschaftlich optimierenden nichtlinearen MPC gegenüber PI-Regelung auf 26,7 % [9]. Der Hebel ist in jedem Schema derselbe: Je näher der Feuchtezielwert an der Spezifikation liegt, ohne die Klebegrenze zu überschreiten, desto mehr erwirtschaftet der Trockner [9][10].

Wo ein Inline-NIR-Feuchtewert in den Regelkreis eintritt

Beide Schemata sind durch die Qualität ihrer Feuchteinformation begrenzt: Die Ablufttemperatur ist eine Ersatzgröße, und die Trockenschrank-Referenz beschreibt Pulver, das den Trockner bereits verlassen hat [2]. Die Nahinfrarotspektroskopie misst Wasser über dessen eigene Absorptionsbanden und kann am Pulverstrom montiert werden. Holroyd et al. werteten die für Milchpulver erprobten In- und Online-NIR-Systeme aus und kamen zu dem Schluss, dass Fourier-Transform-NIR-Systeme Feuchte, Fett und Protein zuverlässig inline messen können [11]. In einem Fließbetttrockner für pharmazeutische Pulver nutzten Obregón et al. einen Inline-NIR-Feuchtewert als Messgröße eines modellprädiktiven Reglers, der Luftdurchsatz und Zulufttemperatur verstellte [12]. Mit einem kontinuierlichen Feuchtewert lässt sich der Sollwert der Ablufttemperatur anhand der gemessenen Feuchte statt nach Bedienererfahrung nachführen und der Zielwert mit bekanntem Abstand zur Klebegrenze festlegen [6][7]. Drei Vorgehensweisen machen einen solchen Regelkreis belastbar:

  • Messen Sie dort, wo die Feuchte endgültig ist. In zweistufigen Anlagen ist das Turmpulver noch etwa 4 % feuchter als das Produkt [3]; die regelungsrelevante Messung erfolgt daher am Pulver, das das letzte Fließbett verlässt.
  • Kalibrieren Sie gegen die Referenz. Das NIR-Modell wird an Ergebnissen nach ISO 5537 | IDF 26 mit den eigenen Pulvern der Anlage verankert [2], gemäß ISO 21543 | IDF 201 [13]; der Begleitartikel zur Milchpulveranalyse behandelt diese Seite.
  • Behalten Sie die Klebegrenze im Regelkreis. Die Klebepunktlinie hängt sowohl von der Temperatur als auch von der Feuchte ab [6][7]; eine Sollwertänderung wird daher gegen die Pulvertemperatur am Messpunkt geprüft, nicht nur gegen den Spezifikationsgrenzwert [1].

Wie USTECH vorgeht

Die Inline-NIR-Analysatoren ProLine17EC und ProLine17ECS werden an Rutschenförderern und Pulverströmen hinter einem Saphirfenster in einem Edelstahlgehäuse mit Schutzart IP65 montiert; ProChem übergibt den Feuchtewert an das PLC- oder SCADA-System, das die Sollwerte des Trockners führt, und die Kalibrierung wird in caliX gegen die eigenen ISO-5537-Ergebnisse der Anlage erstellt [2]. Wie nah ein bestimmter Trockner an der Spezifikation fahren kann und wie der NIR-Wert am besten mit der Ablufttemperatur kombiniert wird, wird in einer Machbarkeitsstudie mit Ihren eigenen Pulverproben und Referenzanalysen ermittelt.

Quellen

  • [1] Codex Alimentarius Commission (2011). Codex Standard for Milk Powders and Cream Powder (CODEX STAN 207-1999; adopted 1999, amendment 2010), Section 3.2 Composition. In: Milk and Milk Products, 2nd ed. FAO/WHO, Rome. fao.org/4/i2085e/i2085e00.pdf
  • [2] ISO 5537 | IDF 26:2023. Dried milk and dried milk products — Determination of moisture content (reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/84796.html
  • [3] Tetra Pak. Dairy Processing Handbook (online edition), chapter “Milk and whey powder”. Tetra Pak Processing Systems AB, Lund. dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/milk-and-whey-powdered-ingredients
  • [4] Roos, Y., Karel, M. (1991). Plasticizing effect of water on thermal behavior and crystallization of amorphous food models. Journal of Food Science, 56(1), 38–43. doi:10.1111/j.1365-2621.1991.tb07970.x
  • [5] Jouppila, K., Roos, Y.H. (1994). Glass transitions and crystallization in milk powders. Journal of Dairy Science, 77(10), 2907–2915. doi:10.3168/jds.S0022-0302(94)77231-3
  • [6] Hennigs, C., Kockel, T.K., Langrish, T.A.G. (2001). New measurements of the sticky behavior of skim milk powder. Drying Technology, 19(3–4), 471–484. doi:10.1081/DRT-100103929
  • [7] Ozmen, L., Langrish, T.A.G. (2002). Comparison of glass transition temperature and sticky point temperature for skim milk powder. Drying Technology, 20(6), 1177–1192. doi:10.1081/DRT-120004046
  • [8] Thomsen, M.K., Lauridsen, L., Skibsted, L.H., Risbo, J. (2005). Temperature effect on lactose crystallization, Maillard reactions, and lipid oxidation in whole milk powder. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 53(18), 7082–7090. doi:10.1021/jf050862p
  • [9] Petersen, L.N., Poulsen, N.K., Niemann, H.H., Utzen, C., Jørgensen, J.B. (2014). Economic optimization of spray dryer operation using nonlinear model predictive control. 53rd IEEE Conference on Decision and Control, 6794–6800. doi:10.1109/CDC.2014.7040456
  • [10] Petersen, L.N., Poulsen, N.K., Niemann, H.H., Utzen, C., Jørgensen, J.B. (2017). Comparison of three control strategies for optimization of spray dryer operation. Journal of Process Control, 57, 1–14. doi:10.1016/j.jprocont.2017.05.008
  • [11] Holroyd, S.E., Prescott, B., McLean, A. (2013). The use of in- and on-line near infrared spectroscopy for milk powder measurement. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 21(5), 441–443. doi:10.1255/jnirs.1073
  • [12] Obregón, L., Quiñones, L., Velázquez, C. (2013). Model predictive control of a fluidized bed dryer with an inline NIR as moisture sensor. Control Engineering Practice, 21(4), 509–517. doi:10.1016/j.conengprac.2012.11.002
  • [13] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html
USTECH Innovations Logo

Bewerten Sie diese Anwendung für Ihren Prozess

Unser Applikationsteam erläutert die Methode, stellt die zugrunde liegende Literatur bereit und bespricht mit Ihnen die Anwendung auf Ihren Prozess.

Kontakt aufnehmen

Lesen Sie weiter

Grundlegendes zur Savitzky-Golay-Filterung in der Vorverarbeitung
LEITFADEN

Grundlegendes zur Savitzky-Golay-Filterung in der Vorverarbeitung

Was der Savitzky-Golay-Filter tatsächlich mit einem Spektrum macht, warum Ableitungen Basislinien entfernen und wie Fensterbreite und Polynomgrad gewählt werden sollten, mit der Original- und der Folgeliteratur.

Leitfaden lesen
Überprüfung der Mischungsgleichmäßigkeit beim Mischen aktiver Pharmazeutika
ARTIKEL

Überprüfung der Mischungsgleichmäßigkeit beim Mischen aktiver Pharmazeutika

Warum die Mischungshomogenität ein regulatorisch gefordertes In-Prozess-Attribut ist, was die Probenahme mit dem Probenstecher leisten kann und was nicht, und was die Literatur zur Inline-NIR-Überwachung des Pulvermischens als PAT-Werkzeug zeigt.

Artikel lesen