ما الذي يجب أن يحققه التقييس
يصل الحليب الخام إلى مصنع الألبان بمحتوى دهن يتفاوت بحسب السلالة والتغذية والموسم؛ أما الحليب الخارج منه فيجب أن يطابق فئة ثابتة. ففي الاتحاد الأوروبي، تعرّف اللائحة (EU) رقم 1308/2013 الحليبَ كامل الدسم المقيَّس بأنه يحتوي على 3.50 % (m/m) دهنًا على الأقل، والحليبَ نصف منزوع الدسم بـ 1.50–1.80 %، والحليبَ منزوع الدسم بما لا يزيد على 0.50 %، ولا تسمح بتعديل محتوى الدهن إلا بنزع القشدة أو إضافتها أو إضافة حليب من فئة أخرى، وتشترط 2.9 % (m/m) بروتينًا على الأقل في الحليب ذي الدهن 3.5 % [1]. ويشترط معيار الهوية الأمريكي للحليب ما لا يقل عن 3.25 % من دهن الحليب و8.25 % من المواد الصلبة اللادهنية للحليب [2].
تُعرَّف هذه الأهداف بالكيمياء المرجعية لا بمستشعر العملية: الدهن بالطريقة الوزنية ISO 23318 | IDF 249:2022، التي حلّت محل ISO 1211 | IDF 1 للحليب السائل [3]، والبروتين من نيتروجين كيلدال وفق ISO 8968-1 | IDF 20-1 [4]. ولا تُعطي أيٌّ منهما نتيجة بينما الحليب يتدفق، ولذا يحتاج المصنع إلى إشارة أسرع لتوجيه العملية، وإلى الطرائق المرجعية لتأكيد النتيجة.
كيف تعمل وحدة التقييس في الخط
يعرض دليل Tetra Pak لمعالجة الألبان المبدأ: يُفصل الحليب كامل الدسم المسخَّن مسبقًا إلى حليب منزوع الدسم وقشدة، ويُضبط محتوى دهن القشدة عند مخرج الفرّازة، ويُعاد خلط جزء محسوب من تلك القشدة في تيار الحليب منزوع الدسم لبلوغ الهدف، وتذهب القشدة الفائضة إلى معالجة القشدة [5]. وتُستمد النسب من موازنة كتلية للدهن — حساب المستطيل الموضّح في الدليل — ولذا لا تكون النتيجة أفضل من قيم الدهن المُدخلة فيه [5].
تغلق وحدة مباشرة في الخط هذه الحلقة بمرسِلات التدفق والتدفق الكتلي ودرجة الحرارة، وصمامات التحكم، ووحدة تحكم محوسبة [5]. ولا يُقاس الدهن في خط القشدة كيميائيًا: إذ يقيس مرسِل التدفق الكتلي كثافة القشدة، فتحوّلها وحدة التحكم إلى محتوى دهن عبر العلاقة الثابتة بينهما [5]. والدليل صريح بشأن الحدود. فالتحكم بتدفق القشدة وحده سريع لكنه يعطي محتوى دهن خاطئًا بمجرد تغيّر درجة حرارة الحليب الوارد أو محتواه من الدهن؛ والتحكم بالكثافة وحدها يعيد القيمة إلى نقطة الضبط لكنه يستجيب ببطء؛ أما التحكم التتابعي (cascade) فيجمع بين الاثنين، وقراءة الكثافة نفسها تتأثر بدرجة الحرارة وبالغاز المحتبس، الذي يتبع معظمه طور القشدة [5]. وبالنسبة إلى وحدة جيدة الضبط، ينص الدليل على أن الانحراف المعياري للتكرارية في الحليب المقيَّس ينبغي أن يكون أقل من 0.015 % دهن [5].
قياس التركيب في الخط: الأشعة تحت الحمراء المتوسطة والقريبة
لأن الحلقة التقليدية تستنتج الدهن من الكثافة ولا تقيس البروتين أبدًا، ثمة مسوّغ لمستشعر طيفي يقيس كليهما مباشرة على التيار المقيَّس. ومحللات الأشعة تحت الحمراء المتوسطة (MIR) هي الأجهزة الروتينية لقياس الدهن والبروتين واللاكتوز في الحليب السائل، وتتضمن ISO 9622 | IDF 141 إرشادات تطبيقها [6]. وتتحدد دقتها بمجموعة المعايرة: فقد بيّن Kaylegian وآخرون أن الحليب المعدَّل الذي يغطي مدى أوسع للمكونات، مع ارتباط أضعف بين الدهن والبروتين مقارنةً بحليب المنتجين، أعطى فاصل ثقة حول خط انحدار MIR أصغر بعدة مرات [7]. وبالمثل، ينبغي أن تغطي معايرة الحليب المقيَّس في الخط كل فئة دهن ينتجها الخط، مع تغيير الدهن والبروتين باستقلال أحدهما عن الآخر.
مطيافية الأشعة تحت الحمراء القريبة (NIR) أنسب للتركيب على الأنابيب، وتغطي ISO 21543 | IDF 201 تطبيقها على الحليب [8]. وللهندسة أهميتها. فقد وجد Tsenkova وآخرون في الحليب غير المجانَس أن أفضل دقة للدهن والبروتين تحققت بالنفاذية عند 1,100–2,400 nm مع سماكة عينة 1 mm، في حين أعطى مسار 10 mm عند 700–1,100 nm دقة مماثلة للدهن [9]. وأفاد Aernouts وآخرون بقيم R² تفوق 0.95 للدهن والبروتين الخام في الحليب الخام بالانعكاس، وتفوق 0.90 بالنفاذية، مشيرين إلى أن مسار 1 mm اللازم للنفاذية يعقّد الاستخدام على الخط تعقيدًا كبيرًا [10]. وشغّل Kawasaki وآخرون نظام NIR على الخط عند 600–1,050 nm داخل روبوت حلب، وحصلوا على r² تحقق بلغ 0.95 مع خطأ معياري للتنبؤ قدره 0.25 % للدهن، لكن 0.72 و0.15 % فقط للبروتين [11].
والدراسة الأقرب إلى مسألة التقييس هي دراسة Castro-Reigía وآخرين، الذين استخدموا تنبؤات NIR في الخط لدهن الحليب الداخل إلى عملية إنتاج الزبادي وبروتينه لإعادة ضبط كميتي القشدة وحليب البودرة المضافتين؛ وبلغت نماذج PLS لديهم R² تنبؤ قدره 0.99 للدهن و0.80 للبروتين، مع RMSEP قدره 0.26 و0.16، وخفّضت هذه الاستراتيجية تباين القيم الغذائية للمنتج النهائي بأكثر من 70 % مقارنةً بالوصفة الثابتة [12]. وهناك، كما في دراسات الحلب، كان البروتين هو المعامل الأصعب، ولذا ينبغي أن يتوقع المصنع أن تكون حلقة البروتين لديه أقل إحكامًا من حلقة الدهن.
إغلاق الحلقة عمليًا
لا يحل مستشعر طيفي على خط الحليب المقيَّس محلَّ تحكم الفرّازة نفسها في دهن القشدة؛ بل يضيف حلقة خارجية تقيس المنتج النهائي وتصحح نقطة ضبط إعادة خلط القشدة، وفق منطق التحكم التتابعي نفسه الذي يوصي به الدليل للجمع بين إشارتي التدفق والكثافة [5]. وثلاث ممارسات تحدد ما إذا كان يمكن الوثوق بتلك الحلقة:
- المعايرة عبر مدى المنتجات، مقابل الطرائق المرجعية. ينبغي أن تأتي القيم المرجعية من ISO 23318 وISO 8968-1 [3][4]، وأن تغطي مجموعة المعايرة كل فئة دهن ينتجها الخط، مع إزالة الارتباط بين الدهن والبروتين [7].
- تثبيت ظروف القياس. يغيّر طول المسار ومدى الأطوال الموجية ما يمكن أن تحققه معايرة NIR للحليب [9][10]؛ وينبغي أن تقع الخلية بعد نقطة إعادة الخلط، حيث يكون التيار ممزوجًا تمامًا، وأن يُفحص الخط بحثًا عن الهواء المحتبس، الذي يلاحظ الدليل أنه يتبع طور القشدة [5].
- التحقق مقابل الطريقة المرجعية وفق جدول زمني. توجّه القيمة المقيسة في الخط العملية، لكن الفئة المدوّنة على الملصق تحددها اللائحة والكيمياء المرجعية [1][2][3][4]، ولذا تبقى التحاليل المرجعية الدورية للحليب النهائي هي الدليل على أن الحلقة تحقق هدفها.
نهج USTECH
تركّب USTECH محلل FT-NIR للعمليات ProLine2550 على الأنابيب الناقلة للسوائل والملاط، حيث يقع خط الحليب المقيَّس؛ ويبني برنامج الكيمومترية caliX معايرات PLS من النوع المستخدم في الدراسات المذكورة أعلاه ويصونها [10][11][12]؛ ويربط ProChem المحلل بنظام PLC أو SCADA في المصنع بحيث يمكن لقراءات الدهن والبروتين أن تصحح نقطة ضبط إعادة خلط القشدة. أما ما إذا كانت مثل هذه الحلقة تبلغ الدقة التي تتطلبها تفاوتات المصنع، فيُحدَّد في دراسة جدوى بعينات الحليب الخاصة بكم وتحاليلكم المرجعية.
المراجع
- [1] Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council of 17 December 2013 establishing a common organisation of the markets in agricultural products, Annex VII, Part IV (Milk and milk products intended for human consumption), point III. Official Journal of the European Union, L 347, 20.12.2013 (as amended). eur-lex.europa.eu/eli/reg/2013/1308/oj
- [2] U.S. Code of Federal Regulations, Title 21, § 131.110 — Milk. Electronic Code of Federal Regulations (eCFR), U.S. Government Publishing Office. ecfr.gov/current/title-21/section-131.110
- [3] ISO 23318 | IDF 249:2022. Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content — Gravimetric method. ISO, Geneva. iso.org/standard/75226.html
- [4] ISO 8968-1 | IDF 20-1:2014. Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation. ISO, Geneva. iso.org/standard/61020.html
- [5] Tetra Pak Processing Systems AB. Dairy Processing Handbook, Chapter 7.2: Centrifugal separators and milk standardization. Tetra Pak, Lund. dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/centrifugal-separators-and-milk-standardization
- [6] ISO 9622 | IDF 141:2013. Milk and liquid milk products — Guidelines for the application of mid-infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/56874.html
- [7] Kaylegian, K.E., Houghton, G.E., Lynch, J.M., Fleming, J.R., Barbano, D.M. (2006). Calibration of infrared milk analyzers: Modified milk versus producer milk. Journal of Dairy Science, 89(8), 2817–2832. doi:10.3168/jds.S0022-0302(06)72555-3
- [8] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html
- [9] Tsenkova, R., Atanassova, S., Toyoda, K., Ozaki, Y., Itoh, K., Fearn, T. (1999). Near-infrared spectroscopy for dairy management: Measurement of unhomogenized milk composition. Journal of Dairy Science, 82(11), 2344–2351. doi:10.3168/jds.S0022-0302(99)75484-6
- [10] Aernouts, B., Polshin, E., Lammertyn, J., Saeys, W. (2011). Visible and near-infrared spectroscopic analysis of raw milk for cow health monitoring: Reflectance or transmittance? Journal of Dairy Science, 94(11), 5315–5329. doi:10.3168/jds.2011-4354
- [11] Kawasaki, M., Kawamura, S., Tsukahara, M., Morita, S., Komiya, M., Natsuga, M. (2008). Near-infrared spectroscopic sensing system for on-line milk quality assessment in a milking robot. Computers and Electronics in Agriculture, 63(1), 22–27. doi:10.1016/j.compag.2008.01.006
- [12] Castro-Reigía, D., Ezenarro, J., Azkune, M., Ayesta, I., Ostra, M., Amigo, J.M., García, I., Ortiz, M.C. (2024). Yoghurt standardization using real-time NIR prediction of milk fat and protein content. Journal of Food Composition and Analysis, 128, 106015. doi:10.1016/j.jfca.2024.106015