标准化必须达到什么目标
进入乳品厂的原料乳，其脂肪含量随品种、饲喂和季节而变化；而出厂的牛奶必须符合固定的等级。在欧盟，法规 (EU) No 1308/2013 规定：标准化全脂乳的脂肪含量至少为 3.50 % (m/m)，半脱脂乳为 1.50–1.80 %，脱脂乳不超过 0.50 %；脂肪含量只允许通过分离或添加稀奶油、或添加其他等级的牛奶来调整；并要求脂肪含量为 3.5 % 的牛奶中蛋白质至少为 2.9 % (m/m) [1]。美国牛奶的标识标准要求乳脂不低于 3.25 %，非脂乳固体不低于 8.25 % [2]。
这些目标是由参考化学方法而非过程传感器定义的：脂肪采用重量法 ISO 23318 | IDF 249:2022 测定，该标准已取代用于液态奶的 ISO 1211 | IDF 1 [3]；蛋白质则依据 ISO 8968-1 | IDF 20-1 由凯氏定氮结果求得 [4]。这两种方法都无法在牛奶流动时给出结果，因此工厂需要一个更快的信号来引导过程，并用参考方法来确认结果。
线内标准化装置如何工作
Tetra Pak《乳品加工手册》阐述了其原理：预热后的全脂乳被分离成脱脂乳和稀奶油，在分离机出口设定稀奶油的脂肪含量，将经计算的一部分稀奶油回混到脱脂乳物流中以达到目标值，多余的稀奶油则送去进行稀奶油处理 [5]。各部分比例由脂肪的物料衡算得出 — 即手册中图示的矩形计算法 — 因此结果的好坏取决于输入其中的脂肪数值 [5]。
直接式线内装置通过流量、质量流量和温度变送器、控制阀以及计算机控制器来闭合这一回路 [5]。稀奶油管路中的脂肪并非通过化学方法测定：质量流量变送器测量稀奶油的密度，控制器再根据二者之间的固定关系将其换算为脂肪含量 [5]。手册对其局限性直言不讳。仅以稀奶油流量进行控制速度快，但一旦进料牛奶的温度或脂肪含量发生变化，就会得出错误的脂肪含量；仅以密度进行控制可回到设定值，但响应缓慢；串级控制将二者结合，而密度读数本身又会受到温度和夹带气体的影响，其中大部分气体会随稀奶油相移动 [5]。手册指出，对于调校良好的装置，标准化乳的重复性标准偏差应低于 0.015 % 脂肪 [5]。
线内测定成分：中红外与近红外
由于传统回路是由密度推算脂肪，且从不测定蛋白质，因此有理由在标准化物流上安装一个能够直接测定两者的光谱传感器。中红外（MIR）分析仪是测定液态奶中脂肪、蛋白质和乳糖的常规仪器，其应用指南见 ISO 9622 | IDF 141 [6]。其准确度取决于定标集：Kaylegian 等表明，采用成分范围更宽、且脂肪与蛋白质之间相关性低于生产者原料乳的改性乳，可使 MIR 回归线周围的置信区间缩小数倍 [7]。同样，标准化乳的线内定标应覆盖生产线所生产的每一个脂肪等级，并使脂肪和蛋白质独立变化。
近红外（NIR）光谱更适合安装在管道上，ISO 21543 | IDF 201 涵盖了其在牛奶中的应用 [8]。测量几何结构十分重要。Tsenkova 等发现，对于未均质的牛奶，脂肪和蛋白质的最佳准确度来自 1,100–2,400 nm 范围内、样品厚度为 1 mm 的透射测量，而在 700–1,100 nm 范围内，10 mm 光程对脂肪也能达到相当的准确度 [9]。Aernouts 等报告，原料乳中脂肪和粗蛋白的 R² 采用反射法时高于 0.95，采用透射法时高于 0.90，并指出透射法所需的 1 mm 光程会使在线应用变得相当复杂 [10]。Kawasaki 等在挤奶机器人内运行了一套 600–1,050 nm 的在线 NIR 系统，脂肪的验证 r² 为 0.95，预测标准误差为 0.25 %，而蛋白质仅为 0.72 和 0.15 % [11]。
与标准化问题最接近的研究来自 Castro-Reigía 等：他们利用对进入酸奶生产过程的牛奶脂肪和蛋白质的线内 NIR 预测值，重新调整稀奶油和奶粉的添加量；其 PLS 模型对脂肪和蛋白质的预测 R² 分别达到 0.99 和 0.80，RMSEP 分别为 0.26 和 0.16，与固定配方相比，该策略使最终产品营养值的波动降低了 70 % 以上 [12]。在该研究中，和挤奶研究一样，蛋白质都是较难测定的参数，因此工厂应预期其蛋白质回路不如脂肪回路那样紧密。
闭合回路的实践
安装在标准化乳管路上的光谱传感器并不取代分离机自身的稀奶油脂肪控制；它增加了一个外环，测量成品并修正稀奶油回混设定值，这与手册所推荐的结合流量和密度信号的串级逻辑相同 [5]。以下三项做法决定了这一回路是否可信：
- 覆盖整个产品范围，并依据参考方法定标。参考值应来自 ISO 23318 和 ISO 8968-1 [3][4]，定标集应覆盖生产线所生产的每一个脂肪等级，并消除脂肪与蛋白质之间的相关性 [7]。
- 固定测量条件。光程和波长范围会改变牛奶 NIR 定标所能达到的效果 [9][10]；测量池应位于回混点下游、物流已充分混合之处，并应检查管路中是否夹带空气，手册指出夹带的空气会随稀奶油相移动 [5]。
- 按计划依据参考方法进行核查。线内数值用于引导过程，但标签上的等级由法规和参考化学方法界定 [1][2][3][4]，因此对成品乳进行定期参考分析，仍是证明回路达到目标的依据。
USTECH 的做法
USTECH 将 ProLine2550 过程 FT-NIR 分析仪安装在输送液体和浆料的管道上，即标准化乳管路所在之处；caliX 化学计量学软件用于建立和维护上述研究中所用类型的 PLS 定标模型 [10][11][12]；ProChem 将分析仪连接到工厂的 PLC 或 SCADA，使脂肪和蛋白质读数能够修正稀奶油回混设定值。这样的回路能否达到工厂公差所要求的准确度，需通过使用贵方自有乳样和参考分析结果的可行性研究来确定。
参考文献
- [1] Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council of 17 December 2013 establishing a common organisation of the markets in agricultural products, Annex VII, Part IV (Milk and milk products intended for human consumption), point III. Official Journal of the European Union, L 347, 20.12.2013 (as amended). eur-lex.europa.eu/eli/reg/2013/1308/oj
- [2] U.S. Code of Federal Regulations, Title 21, § 131.110 — Milk. Electronic Code of Federal Regulations (eCFR), U.S. Government Publishing Office. ecfr.gov/current/title-21/section-131.110
- [3] ISO 23318 | IDF 249:2022. Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content — Gravimetric method. ISO, Geneva. iso.org/standard/75226.html
- [4] ISO 8968-1 | IDF 20-1:2014. Milk and milk products — Determination of nitrogen content — Part 1: Kjeldahl principle and crude protein calculation. ISO, Geneva. iso.org/standard/61020.html
- [5] Tetra Pak Processing Systems AB. Dairy Processing Handbook, Chapter 7.2: Centrifugal separators and milk standardization. Tetra Pak, Lund. dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/centrifugal-separators-and-milk-standardization
- [6] ISO 9622 | IDF 141:2013. Milk and liquid milk products — Guidelines for the application of mid-infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/56874.html
- [7] Kaylegian, K.E., Houghton, G.E., Lynch, J.M., Fleming, J.R., Barbano, D.M. (2006). Calibration of infrared milk analyzers: Modified milk versus producer milk. Journal of Dairy Science, 89(8), 2817–2832. doi:10.3168/jds.S0022-0302(06)72555-3
- [8] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html
- [9] Tsenkova, R., Atanassova, S., Toyoda, K., Ozaki, Y., Itoh, K., Fearn, T. (1999). Near-infrared spectroscopy for dairy management: Measurement of unhomogenized milk composition. Journal of Dairy Science, 82(11), 2344–2351. doi:10.3168/jds.S0022-0302(99)75484-6
- [10] Aernouts, B., Polshin, E., Lammertyn, J., Saeys, W. (2011). Visible and near-infrared spectroscopic analysis of raw milk for cow health monitoring: Reflectance or transmittance? Journal of Dairy Science, 94(11), 5315–5329. doi:10.3168/jds.2011-4354
- [11] Kawasaki, M., Kawamura, S., Tsukahara, M., Morita, S., Komiya, M., Natsuga, M. (2008). Near-infrared spectroscopic sensing system for on-line milk quality assessment in a milking robot. Computers and Electronics in Agriculture, 63(1), 22–27. doi:10.1016/j.compag.2008.01.006
- [12] Castro-Reigía, D., Ezenarro, J., Azkune, M., Ayesta, I., Ostra, M., Amigo, J.M., García, I., Ortiz, M.C. (2024). Yoghurt standardization using real-time NIR prediction of milk fat and protein content. Journal of Food Composition and Analysis, 128, 106015. doi:10.1016/j.jfca.2024.106015