Optimierung der Fett- und Proteinstandardisierung in flüssiger Milch

Was die Standardisierung leisten muss

Rohmilch erreicht eine Molkerei mit einem Fettgehalt, der je nach Rasse, Fütterung und Jahreszeit schwankt; die Milch, die sie verlässt, muss einer festen Klasse entsprechen. In der Europäischen Union definiert die Verordnung (EU) Nr. 1308/2013 standardisierte Vollmilch mit mindestens 3,50 % (m/m) Fett, teilentrahmte Milch mit 1,50–1,80 % und entrahmte Milch mit höchstens 0,50 %, erlaubt die Einstellung des Fettgehalts nur durch Entnahme oder Zusatz von Rahm bzw. Milch einer anderen Klasse und verlangt bei Milch mit 3,5 % Fett mindestens 2,9 % (m/m) Protein [1]. Der US-amerikanische Identitätsstandard für Milch verlangt mindestens 3,25 % Milchfett und 8,25 % fettfreie Milchtrockenmasse [2].

Diese Zielwerte sind durch die Referenzchemie definiert, nicht durch einen Prozesssensor: Fett durch das gravimetrische Verfahren nach ISO 23318 | IDF 249:2022, das ISO 1211 | IDF 1 für flüssige Milch ersetzt hat [3], und Protein über den Kjeldahl-Stickstoff nach ISO 8968-1 | IDF 20-1 [4]. Keines der Verfahren liefert ein Ergebnis, solange die Milch fließt; das Werk braucht daher ein schnelleres Signal, um den Prozess zu führen, und die Referenzmethoden, um das Ergebnis zu bestätigen.

Wie eine In-line-Standardisierungsanlage arbeitet

Das Tetra Pak Dairy Processing Handbook beschreibt das Prinzip: Vorgewärmte Vollmilch wird in Magermilch und Rahm getrennt, der Fettgehalt des Rahms wird am Separatorauslauf eingestellt, ein berechneter Teil dieses Rahms wird dem Magermilchstrom wieder zugemischt, um den Zielwert zu erreichen, und der überschüssige Rahm geht in die Rahmbehandlung [5]. Die Anteile ergeben sich aus einer Massenbilanz des Fetts — der im Handbuch dargestellten Mischungskreuzrechnung —, sodass das Ergebnis nur so gut ist wie die eingegebenen Fettwerte [5].

Eine direkte In-line-Anlage schließt diesen Kreis mit Durchfluss-, Massendurchfluss- und Temperaturtransmittern, Regelventilen und einem rechnergestützten Regler [5]. Das Fett in der Rahmleitung wird nicht chemisch gemessen: Ein Massendurchflusstransmitter misst die Rahmdichte, die der Regler über den festen Zusammenhang zwischen beiden in den Fettgehalt umrechnet [5]. Das Handbuch benennt die Grenzen klar. Eine Regelung allein über den Rahmdurchfluss ist schnell, liefert aber einen falschen Fettgehalt, sobald sich Temperatur oder Fettgehalt der zulaufenden Milch ändern; eine Regelung allein über die Dichte kehrt zum Sollwert zurück, reagiert aber langsam; die Kaskadenregelung verbindet beide, und die Dichtemessung selbst wird von der Temperatur und von mitgeführtem Gas beeinflusst, das zum großen Teil der Rahmphase folgt [5]. Für eine gut eingestellte Anlage gibt das Handbuch an, dass die Wiederholstandardabweichung der standardisierten Milch unter 0,015 % Fett liegen sollte [5].

Zusammensetzung in der Leitung messen: Mittel- und Nahinfrarot

Da der konventionelle Regelkreis das Fett aus der Dichte ableitet und das Protein nie misst, spricht einiges für einen spektroskopischen Sensor, der beide direkt im standardisierten Strom misst. Mittelinfrarot-Analysatoren (MIR) sind die Routinegeräte für Fett, Protein und Lactose in flüssiger Milch, mit Anwendungsleitlinien in ISO 9622 | IDF 141 [6]. Ihre Genauigkeit wird durch den Kalibriersatz bestimmt: Kaylegian et al. zeigten, dass modifizierte Milchen, die einen breiteren Komponentenbereich abdecken und in denen Fett und Protein weniger korrelieren als in Anlieferungsmilch, ein um ein Mehrfaches kleineres Konfidenzintervall um die MIR-Regressionsgerade ergaben [7]. Eine In-line-Kalibrierung für standardisierte Milch sollte ebenso jede Fettklasse abdecken, die die Linie produziert, mit unabhängig voneinander variiertem Fett und Protein.

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eignet sich besser für den Einbau in Rohrleitungen, und ISO 21543 | IDF 201 regelt ihre Anwendung auf Milch [8]. Die Geometrie ist entscheidend. Tsenkova et al. stellten für nicht homogenisierte Milch fest, dass die beste Genauigkeit für Fett und Protein mit Transmission bei 1.100–2.400 nm und 1 mm Schichtdicke erreicht wurde, während bei 700–1.100 nm ein 10-mm-Weg eine vergleichbare Genauigkeit für Fett ergab [9]. Aernouts et al. berichteten für Rohmilch R² über 0,95 für Fett und Rohprotein in Reflexion und über 0,90 in Transmission und merkten an, dass die für die Transmission nötige Schichtdicke von 1 mm den On-line-Einsatz erheblich erschwert [10]. Kawasaki et al. betrieben ein On-line-NIR-System bei 600–1.050 nm in einem Melkroboter und erhielten für Fett ein Validierungs-r² von 0,95 bei einem Standardvorhersagefehler von 0,25 %, für Protein aber nur 0,72 und 0,15 % [11].

Die Studie, die dem Standardisierungsproblem am nächsten kommt, stammt von Castro-Reigía et al., die In-line-NIR-Vorhersagen für Fett und Protein der in einen Joghurtprozess einlaufenden Milch nutzten, um die zugesetzten Mengen an Rahm und Milchpulver nachzustellen; ihre PLS-Modelle erreichten ein Vorhersage-R² von 0,99 für Fett und 0,80 für Protein bei RMSEP von 0,26 und 0,16, und die Strategie verringerte die Variabilität der Nährwerte des Endprodukts gegenüber der festen Rezeptur um mehr als 70 % [12]. Dort wie in den Melkstudien ist Protein der schwierigere Parameter; ein Werk sollte daher erwarten, dass sein Proteinregelkreis weniger eng ist als sein Fettregelkreis.

Den Regelkreis in der Praxis schließen

Ein spektroskopischer Sensor in der Leitung für standardisierte Milch ersetzt nicht die separatoreigene Regelung des Rahmfetts; er fügt einen äußeren Regelkreis hinzu, der das Fertigprodukt misst und den Sollwert der Rahmrückmischung korrigiert, nach derselben Kaskadenlogik, die das Handbuch für die Verknüpfung von Durchfluss- und Dichtesignalen empfiehlt [5]. Drei Praktiken entscheiden darüber, ob man diesem Regelkreis vertrauen kann:

• Über den gesamten Produktbereich gegen die Referenzmethoden kalibrieren. Die Referenzwerte sollten aus ISO 23318 und ISO 8968-1 stammen [3][4], und der Kalibriersatz sollte jede Fettklasse abdecken, die die Linie produziert, mit dekorreliertem Fett und Protein [7].
• Die Messbedingungen festlegen. Schichtdicke und Wellenlängenbereich verändern, was eine NIR-Milchkalibrierung leisten kann [9][10]; die Messzelle sollte stromabwärts des Rückmischpunkts sitzen, wo der Strom vollständig durchmischt ist, und die Leitung sollte auf mitgeführte Luft geprüft werden, die laut Handbuch der Rahmphase folgt [5].
• Planmäßig gegen die Referenzmethode verifizieren. Der In-line-Wert führt den Prozess, doch die Klasse auf dem Etikett ist durch die Verordnung und die Referenzchemie definiert [1][2][3][4]; regelmäßige Referenzanalysen der fertigen Milch bleiben daher der Nachweis, dass der Regelkreis den Zielwert trifft.

Wie USTECH dabei vorgeht

USTECH installiert den Prozess-FT-NIR-Analysator ProLine2550 in Rohrleitungen mit Flüssigkeiten und Suspensionen, wo sich auch die Leitung für standardisierte Milch befindet; die Chemometrie-Software caliX erstellt und pflegt PLS-Kalibrierungen der Art, wie sie in den oben genannten Studien verwendet wurden [10][11][12]; und ProChem verbindet den Analysator mit der PLC oder dem SCADA des Werks, sodass Fett- und Proteinwerte den Sollwert der Rahmrückmischung korrigieren können. Ob ein solcher Regelkreis die Genauigkeit erreicht, die die Toleranzen eines Werks verlangen, wird in einer Machbarkeitsstudie mit Ihren eigenen Milchproben und Referenzanalysen ermittelt.