Optimiser la standardisation des matières grasses et des protéines dans le lait liquide

Ce que la standardisation doit garantir

Le lait cru arrive à la laiterie avec une teneur en matière grasse qui varie selon la race, l'alimentation et la saison ; le lait qui en sort doit correspondre à une catégorie fixe. Dans l'Union européenne, le règlement (UE) n° 1308/2013 définit le lait entier standardisé comme contenant au moins 3,50 % (m/m) de matière grasse, le lait demi-écrémé 1,50–1,80 % et le lait écrémé au plus 0,50 %, n'autorise l'ajustement de la teneur en matière grasse que par retrait ou ajout de crème ou de lait d'une autre catégorie, et exige au moins 2,9 % (m/m) de protéine dans un lait à 3,5 % de matière grasse [1]. La norme d'identité américaine pour le lait exige au moins 3,25 % de matière grasse laitière et 8,25 % d'extrait sec dégraissé [2].

Ces objectifs sont définis par la chimie de référence, et non par un capteur de procédé : la matière grasse par la méthode gravimétrique ISO 23318 | IDF 249:2022, qui a remplacé l'ISO 1211 | IDF 1 pour le lait liquide [3], et la protéine à partir de l'azote Kjeldahl selon l'ISO 8968-1 | IDF 20-1 [4]. Aucune ne fournit de résultat pendant que le lait circule ; l'usine a donc besoin d'un signal plus rapide pour piloter le procédé, et des méthodes de référence pour confirmer le résultat.

Comment fonctionne une unité de standardisation in-line

Le Tetra Pak Dairy Processing Handbook en expose le principe : le lait entier préchauffé est séparé en lait écrémé et en crème, la teneur en matière grasse de la crème est réglée à la sortie de l'écrémeuse, une fraction calculée de cette crème est remélangée au flux de lait écrémé pour atteindre la cible, et l'excédent de crème part vers le traitement de la crème [5]. Les proportions découlent d'un bilan matière sur la matière grasse — le calcul du rectangle illustré dans le manuel — si bien que le résultat ne vaut que ce que valent les teneurs en matière grasse qui y sont introduites [5].

Une unité in-line directe ferme cette boucle avec des transmetteurs de débit, de débit massique et de température, des vannes de régulation et un régulateur informatisé [5]. La matière grasse dans la ligne de crème n'est pas mesurée chimiquement : un transmetteur de débit massique mesure la masse volumique de la crème, que le régulateur convertit en teneur en matière grasse au moyen de la relation fixe entre les deux [5]. Le manuel est clair sur les limites. La régulation par le seul débit de crème est rapide mais donne une teneur en matière grasse erronée dès que la température ou la teneur en matière grasse du lait entrant change ; la régulation par la seule masse volumique revient à la consigne mais réagit lentement ; la régulation en cascade combine les deux, et la lecture de masse volumique elle-même est affectée par la température et par le gaz entraîné, dont une grande partie suit la phase crème [5]. Pour une unité bien réglée, le manuel indique que l'écart-type de répétabilité du lait standardisé doit être inférieur à 0,015 % de matière grasse [5].

Mesurer la composition dans la ligne : moyen et proche infrarouge

Comme la boucle classique déduit la matière grasse de la masse volumique et ne mesure jamais la protéine, un capteur spectroscopique mesurant directement les deux sur le flux standardisé se justifie. Les analyseurs moyen infrarouge (MIR) sont les instruments de routine pour la matière grasse, la protéine et le lactose du lait liquide, avec des lignes directrices d'application dans l'ISO 9622 | IDF 141 [6]. Leur exactitude dépend du jeu d'étalonnage : Kaylegian et al. ont montré que des laits modifiés couvrant une gamme de composants plus large, avec une matière grasse et une protéine moins corrélées que dans les laits de producteurs, donnaient un intervalle de confiance autour de la droite de régression MIR plusieurs fois plus étroit [7]. Un étalonnage in-line pour le lait standardisé doit de même couvrir chaque catégorie de matière grasse produite par la ligne, en faisant varier indépendamment matière grasse et protéine.

La spectroscopie proche infrarouge (NIR) se prête mieux à une installation sur canalisation, et l'ISO 21543 | IDF 201 couvre son application au lait [8]. La géométrie compte. Tsenkova et al. ont constaté, pour du lait non homogénéisé, que la meilleure exactitude pour la matière grasse et la protéine était obtenue en transmission à 1 100–2 400 nm avec une épaisseur d'échantillon de 1 mm, tandis qu'à 700–1 100 nm un trajet de 10 mm donnait une exactitude comparable pour la matière grasse [9]. Aernouts et al. ont rapporté des R² supérieurs à 0,95 pour la matière grasse et la protéine brute du lait cru en réflexion et supérieurs à 0,90 en transmission, en notant que le trajet de 1 mm nécessaire en transmission complique considérablement l'utilisation en ligne [10]. Kawasaki et al. ont fait fonctionner un système NIR en ligne à 600–1 050 nm à l'intérieur d'un robot de traite et obtenu un r² de validation de 0,95 avec une erreur standard de prédiction de 0,25 % pour la matière grasse, mais seulement 0,72 et 0,15 % pour la protéine [11].

L'étude la plus proche du problème de la standardisation est celle de Castro-Reigía et al., qui ont utilisé des prédictions NIR in-line de la matière grasse et de la protéine du lait entrant dans un procédé de fabrication de yaourt pour réajuster la crème et la poudre de lait ajoutées ; leurs modèles PLS ont atteint un R² de prédiction de 0,99 pour la matière grasse et de 0,80 pour la protéine, avec des RMSEP de 0,26 et 0,16, et la stratégie a réduit de plus de 70 % la variabilité des valeurs nutritionnelles du produit final par rapport à la recette fixe [12]. Là encore, comme dans les études sur la traite, la protéine est le paramètre le plus difficile ; une usine doit donc s'attendre à ce que sa boucle protéine soit moins serrée que sa boucle matière grasse.

Fermer la boucle en pratique

Un capteur spectroscopique sur la ligne de lait standardisé ne remplace pas la régulation de la matière grasse de la crème propre à l'écrémeuse ; il ajoute une boucle externe qui mesure le produit fini et corrige la consigne de remélange de la crème, selon la même logique de cascade que celle recommandée par le manuel pour combiner les signaux de débit et de masse volumique [5]. Trois pratiques déterminent si cette boucle est digne de confiance :

• Étalonnez sur toute la gamme de produits, par rapport aux méthodes de référence. Les valeurs de référence doivent provenir de l'ISO 23318 et de l'ISO 8968-1 [3][4], et le jeu d'étalonnage doit couvrir chaque catégorie de matière grasse produite par la ligne, avec une matière grasse et une protéine décorrélées [7].
• Fixez les conditions de mesure. La longueur de trajet optique et le domaine de longueurs d'onde modifient ce qu'un étalonnage NIR sur lait peut atteindre [9][10] ; la cellule doit être placée en aval du point de remélange, là où le flux est entièrement mélangé, et la ligne doit être contrôlée quant à l'air entraîné, qui, selon le manuel, suit la phase crème [5].
• Vérifiez périodiquement par rapport à la méthode de référence. La valeur in-line pilote le procédé, mais la catégorie indiquée sur l'étiquette est définie par la réglementation et la chimie de référence [1][2][3][4] ; les analyses de référence périodiques du lait fini restent donc la preuve que la boucle est sur la cible.

L'approche d'USTECH

USTECH installe l'analyseur FT-NIR de procédé ProLine2550 sur les canalisations transportant des liquides et des suspensions, là où se trouve la ligne de lait standardisé ; le logiciel de chimiométrie caliX construit et maintient des étalonnages PLS du type de ceux utilisés dans les études ci-dessus [10][11][12] ; et ProChem relie l'analyseur au PLC ou au SCADA de l'usine afin que les mesures de matière grasse et de protéine puissent corriger la consigne de remélange de la crème. La capacité d'une telle boucle à atteindre l'exactitude qu'exigent les tolérances d'une usine est déterminée lors d'une étude de faisabilité menée avec vos propres échantillons de lait et analyses de référence.