Sıvı Sütte Yağ ve Protein Standardizasyonunun Optimize Edilmesi

Standardizasyon neyi sağlamalı

Çiğ süt bir süt işletmesine ırka, beslemeye ve mevsime göre değişen bir yağ içeriğiyle gelir; işletmeden çıkan süt ise sabit bir sınıfa uymalıdır. Avrupa Birliği'nde, (AB) No 1308/2013 sayılı Tüzük, standardize tam yağlı sütü en az %3,50 (m/m) yağ, yarım yağlı sütü %1,50–1,80 ve yağsız sütü en fazla %0,50 olarak tanımlar; yağ içeriğinin yalnızca krema ya da başka bir sınıftan süt çıkarılarak veya eklenerek ayarlanmasına izin verir ve %3,5 yağlı sütte en az %2,9 (m/m) protein şart koşar [1]. ABD'nin süte ilişkin kimlik standardı ise en az %3,25 süt yağı ve %8,25 yağsız süt kuru maddesi gerektirir [2].

Bu hedefler bir proses sensörüyle değil, referans kimyayla tanımlanır: yağ, sıvı süt için ISO 1211 | IDF 1'in yerini alan ISO 23318 | IDF 249:2022 gravimetrik yöntemiyle [3], protein ise ISO 8968-1 | IDF 20-1 kapsamında Kjeldahl azotundan [4]. Hiçbiri süt akarken sonuç vermez; bu nedenle tesisin prosesi yönlendirmek için daha hızlı bir sinyale, sonucu teyit etmek için ise referans yöntemlere ihtiyacı vardır.

Hat içi bir standardizasyon ünitesi nasıl çalışır

Tetra Pak Dairy Processing Handbook ilkeyi şöyle ortaya koyar: ön ısıtılmış tam yağlı süt, yağsız süt ve kremaya ayrılır; kremanın yağ içeriği seperatör çıkışında ayarlanır; hedefe ulaşmak için bu kremanın hesaplanmış bir kısmı yağsız süt akışına geri karıştırılır ve fazla krema krema işlemeye gider [5]. Oranlar yağ üzerinden bir kütle dengesinden — el kitabında gösterilen dikdörtgen hesabından — çıkar; dolayısıyla sonuç, hesaba girilen yağ değerleri kadar iyidir [5].

Doğrudan hat içi bir ünite bu döngüyü debi, kütle debisi ve sıcaklık transmiterleri, kontrol vanaları ve bilgisayarlı bir kontrolörle kapatır [5]. Krema hattındaki yağ kimyasal olarak ölçülmez: bir kütle debisi transmiteri kremanın yoğunluğunu ölçer ve kontrolör bunu ikisi arasındaki sabit ilişki üzerinden yağ içeriğine çevirir [5]. El kitabı sınırlar konusunda açıktır. Yalnızca krema debisiyle kontrol hızlıdır, ancak gelen sütün sıcaklığı ya da yağ içeriği değiştiği anda yanlış yağ içeriği verir; yalnızca yoğunlukla kontrol ayar noktasına geri döner, ancak yavaş tepki verir; kaskad kontrol ikisini birleştirir ve yoğunluk okumasının kendisi de sıcaklıktan ve büyük kısmı krema fazını izleyen sürüklenmiş gazdan etkilenir [5]. El kitabı, iyi ayarlanmış bir ünite için standardize sütün tekrarlanabilirlik standart sapmasının %0,015 yağın altında olması gerektiğini belirtir [5].

Bileşimi hatta ölçmek: orta ve yakın kızılötesi

Geleneksel döngü yağı yoğunluktan çıkardığı ve proteini hiç ölçmediği için, standardize akış üzerinde her ikisini doğrudan ölçen spektroskopik bir sensörün gerekçesi vardır. Orta kızılötesi (MIR) analizörler, sıvı sütte yağ, protein ve laktoz için rutin cihazlardır ve uygulama yönergeleri ISO 9622 | IDF 141'de yer alır [6]. Doğrulukları kalibrasyon setiyle belirlenir: Kaylegian ve ark., üretici sütlerine göre daha geniş bir bileşen aralığını kapsayan ve yağ ile proteinin daha az ilişkili olduğu modifiye sütlerin, MIR regresyon doğrusu etrafında birkaç kat daha dar bir güven aralığı verdiğini göstermiştir [7]. Standardize süt için hat içi bir kalibrasyon da benzer şekilde hattın ürettiği her yağ sınıfını, yağ ve protein birbirinden bağımsız değiştirilerek kapsamalıdır.

Yakın kızılötesi (NIR) spektroskopi boru hattına montaja daha uygundur ve ISO 21543 | IDF 201 süte uygulanmasını kapsar [8]. Geometri önemlidir. Tsenkova ve ark., homojenize edilmemiş sütte en iyi yağ ve protein doğruluğunun 1.100–2.400 nm'de 1 mm numune kalınlığıyla geçirgenlikte elde edildiğini, 700–1.100 nm'de ise 10 mm'lik bir yolun yağ için benzer doğruluk verdiğini bulmuştur [9]. Aernouts ve ark., çiğ sütte yağ ve ham protein için yansımada 0,95'in, geçirgenlikte ise 0,90'ın üzerinde R² bildirmiş ve geçirgenlik için gereken 1 mm'lik yolun hat üzeri kullanımı önemli ölçüde zorlaştırdığını not etmiştir [10]. Kawasaki ve ark., bir sağım robotunun içinde 600–1.050 nm'de çalışan hat üzeri bir NIR sistemiyle yağ için 0,95 doğrulama r²'si ve %0,25 tahmin standart hatası elde etmiş, ancak protein için yalnızca 0,72 ve %0,15 elde edebilmiştir [11].

Standardizasyon problemine en yakın çalışma Castro-Reigía ve ark.'na aittir; yazarlar, yoğurt prosesine giren sütün yağ ve proteinine ilişkin hat içi NIR tahminlerini, eklenen krema ve süt tozunu yeniden ayarlamak için kullanmıştır; PLS modelleri yağ için 0,99, protein için 0,80 tahmin R²'sine, 0,26 ve 0,16 RMSEP değerlerine ulaşmış ve strateji, nihai ürünün besin değerlerindeki değişkenliği sabit reçeteye göre %70'ten fazla azaltmıştır [12]. Orada da sağım çalışmalarında olduğu gibi protein daha zor parametredir; dolayısıyla bir tesis, protein döngüsünün yağ döngüsünden daha gevşek olmasını beklemelidir.

Döngüyü uygulamada kapatmak

Standardize süt hattındaki spektroskopik bir sensör, seperatörün kendi krema yağı kontrolünün yerini almaz; bitmiş ürünü ölçen ve krema geri karıştırma ayar noktasını düzelten bir dış döngü ekler; bu, el kitabının debi ve yoğunluk sinyallerini birleştirmek için önerdiği kaskad mantığının aynısıdır [5]. Bu döngüye güvenilip güvenilemeyeceğini üç uygulama belirler:

• Ürün yelpazesi boyunca, referans yöntemlere karşı kalibre edin. Referans değerler ISO 23318 ve ISO 8968-1'den gelmelidir [3][4]; kalibrasyon seti, yağ ve protein arasındaki korelasyon kırılmış olarak hattın ürettiği her yağ sınıfını kapsamalıdır [7].
• Ölçüm koşullarını sabitleyin. Optik yol uzunluğu ve dalga boyu aralığı, bir NIR süt kalibrasyonunun ulaşabileceği sonucu değiştirir [9][10]; hücre, akışın tamamen karıştığı geri karıştırma noktasının akış aşağısına yerleştirilmeli ve hat, el kitabının krema fazını izlediğini belirttiği sürüklenmiş hava açısından kontrol edilmelidir [5].
• Referans yönteme karşı belirli aralıklarla doğrulayın. Hat içi değer prosesi yönlendirir, ancak etiketteki sınıf mevzuat ve referans kimya tarafından tanımlanır [1][2][3][4]; bu nedenle bitmiş sütün periyodik referans analizleri, döngünün hedefte olduğunun kanıtı olmayı sürdürür.

USTECH bu konuya nasıl yaklaşıyor

USTECH, ProLine2550 proses FT-NIR analizörünü, standardize süt hattının da bulunduğu sıvı ve bulamaç taşıyan boru hatlarına kurar; caliX kemometri yazılımı, yukarıdaki çalışmalarda kullanılan türden PLS kalibrasyonlarını kurar ve sürdürür [10][11][12]; ProChem ise analizörü tesisin PLC ya da SCADA sistemine bağlayarak yağ ve protein okumalarının krema geri karıştırma ayar noktasını düzeltmesini sağlar. Böyle bir döngünün tesisin toleranslarının gerektirdiği doğruluğa ulaşıp ulaşmadığı, kendi süt numuneleriniz ve referans analizlerinizle yürütülen bir fizibilite çalışmasında belirlenir.