Bestimmung des Rohfaser- und Aschegehalts in Futterrationen mit NIR-Spektroskopie

Warum Rohfaser und Rohasche im Futtermittelwerk wichtig sind

Mischfutterwerke in der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie mischen Getreide, Proteinmehle und Nebenprodukte zu tierartspezifischen Rationen. In der Europäischen Union unterliegen die auf dem Etikett deklarierten analytischen Bestandteile, darunter Rohfaser und Rohasche, der amtlichen Kontrolle, und die Referenzmethoden für diese Kontrolle sind in der Verordnung (EG) Nr. 152/2009 der Kommission festgelegt [1]. Die Nahinfrarotspektroskopie wurde gezielt als Werkzeug zur Überprüfung der verpflichtenden Kennzeichnungsangaben von Mischfuttermitteln untersucht [2].

Was die Referenzmethoden beinhalten

Rohfaser ist operativ definiert als der fettfreie organische Rückstand, der in verdünnter Säure und Lauge unlöslich ist. Das standardisierte Verfahren (ISO 6865; Verordnung 152/2009, Anhang III, Abschnitt I) kocht die Probe 30 Minuten in 0,13 mol/L Schwefelsäure und anschließend 30 Minuten in 0,23 mol/L Kaliumhydroxid, filtriert und wäscht den Rückstand, trocknet ihn bei 130 °C bis zur Gewichtskonstanz und verascht ihn bei 475–500 °C; die Rohfaser ist der Veraschungsverlust [1][3]. Rohasche (ISO 5984; Abschnitt M) ist der Rückstand nach dem Glühen der Probe bei 550 °C über etwa drei Stunden, mit Nachveraschung bis zur Gewichtskonstanz [1][4]. Selbst das Ascheprotokoll ist nicht trivial: Quirino et al. zeigen, dass das von ISO 5984 übernommene Verfahren bei 550 °C nicht für alle Futtermitteltypen vollständig robust ist und den Aschegehalt in manchen Matrizes überschätzen kann [5].

Beide Verfahren erfordern pro Charge mehrere Stunden Labor- und Ofenzeit, sodass die Ergebnisse in der Regel nicht vorliegen, solange die Charge, aus der die Probe stammt, noch hergestellt wird.

Was NIR für diese Parameter leisten kann

Die Nahinfrarot-Kalibrierung ist ein etablierter Weg zur schnellen Zusammensetzungsanalyse von Futtermitteln, und ISO 12099 ist die Leitlinie für ihre Anwendung auf Futtermittel [6]. Für Mischfutter erhielten Pérez-Marín et al. an handelsüblichen Futtermitteln Kalibrierungen mit R² von 0,98 für Rohfaser und 0,97 für Rohprotein, mit Standardfehlern der Kreuzvalidierung von 5,2 bzw. 5,5 g/kg, sowie R² 0,87 (4,9 g/kg) für Feuchte [2]. Eine Konferenzstudie derselben Gruppe an 287 unvermahlenen spanischen Mischfuttern berichtete R² 0,97 (SECV 0,63 %) für Rohfaser, aber nur 0,86 (SECV 0,83 %) für Asche [7].

Das schwächere Ascheergebnis ist zu erwarten. Mineralstoffe besitzen keine eigene Nahinfrarotabsorption; Clark et al. zeigten an Futterpflanzen, dass Mineralstoffkalibrierungen indirekt funktionieren, über die Assoziation der Mineralstoffe mit organischen Bestandteilen wie Chlorophyll und Salzen organischer Säuren, und vor allem für die Mengenelemente brauchbar sind [8]. Aschekalibrierungen können dennoch nützlich sein: Pojić et al. erreichten R² 0,94–0,97 für Asche in Leguminosen [9], und eine Studie aus dem Jahr 2025 mit einem MEMS-Mikro-NIR-Gerät an Geflügelfutter und Einzelfuttermitteln, mit 30 PLS-Modellen auf Basis von 1.437 Referenzproben, fand im Hold-out-Test RPD-Werte über 3 für die meisten Protein-, Fett- und Feuchtemodelle, aber über 2 für die Mehrheit der Rohfaser- und Aschemodelle [10]. Die praktische Lesart ist, dass NIR-Werte für Rohfaser und Asche Screening-Werte sind, deren Genauigkeit für jeden Futtermitteltyp gegen die Referenzmethoden nachgewiesen werden muss; sie ergänzen die Referenzanalysen, ersetzen sie aber nicht.

Aufbau und Pflege der Kalibrierung

Der chemometrische Arbeitsablauf ist Standard. Eine Streukorrektur wie die Standard-Normal-Variate-Transformation reduziert die multiplikativen Effekte von Partikelgröße und Packungsdichte auf Spektren in diffuser Reflexion [11]; die Savitzky-Golay-Ableitungsfilterung entfernt Basislinienverschiebungen [12]; und die PLS-Regression (Partial Least Squares) setzt die vorverarbeiteten Spektren mit den Referenzwerten in Beziehung [13]. Simmler et al. wählten die Vorverarbeitung für jedes ihrer Modelle per Kreuzvalidierung statt nach einem festen Rezept [10]. Zwei Punkte sind im Futtermittelwerk entscheidend:

• Die Qualität der Referenzdaten begrenzt die Kalibrierung. Ein NIR-Modell kann nicht genauer sein als die Ergebnisse nach ISO 6865 und ISO 5984, mit denen es trainiert wurde; Referenzanalysen sollten daher den Standardverfahren folgen [3][4] und das Ascheprotokoll sollte festgelegt und dokumentiert sein [5].
• Nebenprodukte brauchen eigene Populationen. Materialien wie DDGS variieren stark in ihrer Zusammensetzung, und die Modellleistung wird von dieser Heterogenität mitbestimmt [10]; Kalibrierungen sollten für jede Rohstoffklasse getrennt validiert werden, statt ihre Übertragbarkeit vorauszusetzen.

Die Rolle von USTECH

Der At-line-Analysator USTECH MasterLine17EC wird für Fertigfutter und Rohmehle eingesetzt, und die caliX-Suite stellt die oben beschriebenen SNV-, Ableitungs- und PLS-Werkzeuge bereit [11][12][13]. Welche Parameter die von einem Werk benötigte Genauigkeit erreichen — und ob Asche für einen bestimmten Futtermitteltyp dazugehört — wird in einer Machbarkeitsstudie an den eigenen Proben und Referenzanalysen dieses Werks ermittelt, im Einklang mit ISO 12099 [6].