纤维和灰分为何对饲料厂重要
食品与饲料行业中的配合饲料厂将谷物、蛋白粕和副产物混合成针对不同畜种的日粮。在欧盟，标签上申报的分析成分（包括粗纤维和粗灰分）须接受官方监管，而该监管所依据的参考方法载于欧盟委员会条例 (EC) No 152/2009 [1]。近红外光谱已被专门作为核查配合饲料强制性标签申报的工具进行研究 [2]。
参考方法包括哪些内容
粗纤维在操作上定义为不溶于稀酸和稀碱的无脂有机残渣。标准化程序（ISO 6865；条例 152/2009 附件 III 第 I 部分）将样品在 0.13 mol/L 硫酸中煮沸 30 分钟，再在 0.23 mol/L 氢氧化钾中煮沸 30 分钟，过滤并洗涤残渣，于 130 °C 下干燥至恒重，然后在 475–500 °C 下灰化；粗纤维即灰化失重 [1][3]。粗灰分（ISO 5984；第 M 部分）是样品在 550 °C 下灼烧约三小时并再次灰化至恒重后的残渣 [1][4]。即便是灰分规程也并非无足轻重：Quirino 等指出，ISO 5984 采用的 550 °C 程序在不同饲料类型之间并不完全稳健，在某些基质中可能高估灰分 [5]。
这两种程序每批均需数小时的实验台操作和马弗炉时间，这意味着在产生该样品的批次仍在生产时，结果通常尚无法得到。
NIR 对这两项指标能做什么
近红外定标是饲料快速成分分析的成熟途径，ISO 12099 是其应用于动物饲料的指南 [6]。对于配合饲料，Pérez-Marín 等在商品饲料上建立的定标模型，粗纤维 R² 为 0.98，粗蛋白为 0.97，交叉验证标准误差分别为 5.2 和 5.5 g/kg，水分 R² 为 0.87（4.9 g/kg）[2]。同一课题组对 287 份未粉碎西班牙配合饲料的会议研究报告，粗纤维 R² 为 0.97（SECV 0.63 %），而灰分仅为 0.86（SECV 0.83 %）[7]。
灰分结果较弱在意料之中。矿物质本身没有近红外吸收；Clark 等在牧草上证明，矿物质定标是通过矿物质与叶绿素、有机酸盐等有机成分的关联间接实现的，主要适用于常量矿物元素 [8]。灰分定标仍可能有用：Pojić 等在豆类中获得灰分 R² 0.94–0.97 [9]；2025 年一项关于 MEMS 微型 NIR 仪器用于家禽饲料及原料的研究，基于 1,437 份参考样品建立了 30 个 PLS 模型，发现大多数蛋白、脂肪和水分模型的留出集 RPD 高于 3，而大多数纤维和灰分模型的 RPD 高于 2 [10]。实际的解读是：NIR 纤维和灰分值属于筛查值，其准确度必须针对每种饲料类型对照参考方法加以确立；它们是对参考分析的补充而非替代。
定标模型的建立与维护
化学计量学流程是标准的。标准正态变量变换等散射校正可减小粒度和装填对漫反射光谱的乘性影响 [11]；Savitzky-Golay 导数滤波可消除基线偏移 [12]；偏最小二乘回归则将预处理后的光谱与参考值关联起来 [13]。Simmler 等通过交叉验证而非固定配方为其每个模型选择预处理方法 [10]。在饲料厂有两点值得注意：
- 参考数据质量限定了定标的上限。NIR 模型的准确度不可能超过其训练所用的 ISO 6865 和 ISO 5984 结果，因此参考分析应遵循标准程序 [3][4]，灰分规程应固定并形成文件 [5]。
- 副产物需要各自独立的样品群体。DDGS 等物料的组成差异很大，模型性能部分取决于这种异质性 [10]；定标模型应针对每一原料类别分别验证，而不能假定其可直接转移。
USTECH 的定位
USTECH MasterLine17EC 近线分析仪用于成品饲料和原料粉，caliX 软件套件提供上述 SNV、导数和 PLS 工具 [11][12][13]。哪些指标能达到饲料厂所需的准确度 — 以及对于给定饲料类型灰分是否在其列 — 须在该厂自身样品和参考分析的基础上通过可行性研究加以确定，并符合 ISO 12099 的要求 [6]。
参考文献
- [1] Commission Regulation (EC) No 152/2009 of 27 January 2009 laying down the methods of sampling and analysis for the official control of feed, Annex III, Divisions I (crude fibre) and M (crude ash). Official Journal of the European Union, L 54, 26.2.2009 (as amended). eur-lex.europa.eu/eli/reg/2009/152/oj
- [2] Pérez-Marín, D.C., Garrido-Varo, A., Guerrero-Ginel, J.E., Gómez-Cabrera, A. (2004). Near-infrared reflectance spectroscopy (NIRS) for the mandatory labelling of compound feedingstuffs: chemical composition and open-declaration. Animal Feed Science and Technology, 116(3–4), 333–349. doi:10.1016/j.anifeedsci.2004.05.002
- [3] ISO 6865:2000. Animal feeding stuffs — Determination of crude fibre content — Method with intermediate filtration. ISO, Geneva. iso.org/standard/13377.html
- [4] ISO 5984:2022. Animal feeding stuffs — Determination of crude ash. ISO, Geneva. iso.org/standard/77807.html
- [5] Quirino, D.F., Palma, M.N.N., Franco, M.O., Detmann, E. (2022). Variations in methods for quantification of crude ash in animal feeds. Journal of AOAC International, 106(1), 6–13. doi:10.1093/jaoacint/qsac100
- [6] ISO 12099:2017. Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/67352.html
- [7] Garrido-Varo, A., Pérez-Marín, M.D., Gómez-Cabrera, A., Guerrero-Ginel, J.E., de Paz, F., Delgado, N. (2001). NIRS as an essential tool in food safety programs: feed ingredients prediction in commercial compound feeding stuffs. Proceedings of the Korean Society of Near Infrared Spectroscopy Conference, 1153. koreascience.or.kr/article/CFKO200111922080727.page
- [8] Clark, D.H., Mayland, H.F., Lamb, R.C. (1987). Mineral analysis of forages with near infrared reflectance spectroscopy. Agronomy Journal, 79(3), 485–490. doi:10.2134/agronj1987.00021962007900030016x
- [9] Pojić, M., Mastilović, J., Palić, D., Pestorić, M. (2010). The development of NIRS calibration for prediction of ash content in legumes on the basis of two different reference methods. Food Chemistry, 123(3), 800–805. doi:10.1016/j.foodchem.2010.05.013
- [10] Simmler, M., Ishizaki, K., Mulloni, A., Abbate, R., Juste, A., Sroka, A. (2025). Enabling precision feeding: A novel micro-NIRS system for rapid on-site analysis of the nutritional composition of poultry feed and feed ingredients. Smart Agricultural Technology, 12, 101220. doi:10.1016/j.atech.2025.101220
- [11] Barnes, R.J., Dhanoa, M.S., Lister, S.J. (1989). Standard Normal Variate Transformation and De-trending of Near-Infrared Diffuse Reflectance Spectra. Applied Spectroscopy, 43(5), 772–777. doi:10.1366/0003702894202201
- [12] Savitzky, A., Golay, M.J.E. (1964). Smoothing and Differentiation of Data by Simplified Least Squares Procedures. Analytical Chemistry, 36(8), 1627–1639. doi:10.1021/ac60214a047
- [13] Wold, S., Sjöström, M., Eriksson, L. (2001). PLS-regression: a basic tool of chemometrics. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 58(2), 109–130. doi:10.1016/S0169-7439(01)00155-1
