Determinación del contenido de fibra bruta y cenizas en raciones de pienso mediante espectroscopia NIR

Por qué importan la fibra y las cenizas en la fábrica de piensos

Las fábricas de pienso compuesto de la industria alimentaria y de piensos mezclan cereales, harinas proteicas y coproductos en raciones específicas para cada especie. En la Unión Europea, los componentes analíticos declarados en la etiqueta, incluidas la fibra bruta y las cenizas brutas, están sujetos a control oficial, y los métodos de referencia para ese control se establecen en el Reglamento (CE) n.º 152/2009 de la Comisión [1]. La espectroscopía de infrarrojo cercano se ha estudiado específicamente como herramienta para comprobar la declaración obligatoria del etiquetado de los piensos compuestos [2].

En qué consisten los métodos de referencia

La fibra bruta se define operativamente como el residuo orgánico exento de grasa que es insoluble en ácido y álcali diluidos. El procedimiento normalizado (ISO 6865; Reglamento 152/2009, anexo III, sección I) hierve la muestra durante 30 minutos en ácido sulfúrico 0,13 mol/L y después durante 30 minutos en hidróxido de potasio 0,23 mol/L, filtra y lava el residuo, lo seca a 130 °C hasta peso constante y lo incinera a 475–500 °C; la fibra bruta es la pérdida por incineración [1][3]. Las cenizas brutas (ISO 5984; sección M) son el residuo que queda tras calcinar la muestra a 550 °C durante unas tres horas, con recalcinación hasta peso constante [1][4]. Ni siquiera el protocolo de cenizas es trivial: Quirino et al. muestran que el procedimiento a 550 °C adoptado por ISO 5984 no es plenamente robusto para todos los tipos de pienso y puede sobreestimar las cenizas en algunas matrices [5].

Ambos procedimientos requieren varias horas de trabajo de laboratorio y de horno por lote, lo que significa que los resultados normalmente no están disponibles mientras aún se está fabricando el lote del que procede la muestra.

Qué puede hacer el NIR para estos parámetros

La calibración de infrarrojo cercano es una vía consolidada para el análisis rápido de la composición de los piensos, y la ISO 12099 es la guía para su aplicación a los alimentos para animales [6]. Para piensos compuestos, Pérez-Marín et al. obtuvieron en piensos comerciales calibraciones con R² de 0,98 para fibra bruta y 0,97 para proteína bruta, con errores estándar de validación cruzada de 5,2 y 5,5 g/kg respectivamente, y R² 0,87 (4,9 g/kg) para humedad [2]. Un estudio de congreso del mismo grupo sobre 287 piensos compuestos españoles sin moler informó de R² 0,97 (SECV 0,63 %) para fibra bruta, pero solo 0,86 (SECV 0,83 %) para cenizas [7].

El resultado más débil para las cenizas es esperable. Los minerales no tienen absorción propia en el infrarrojo cercano; Clark et al. demostraron en forrajes que las calibraciones de minerales funcionan de forma indirecta, a través de la asociación de los minerales con constituyentes orgánicos como la clorofila y las sales de ácidos orgánicos, y resultan utilizables principalmente para los macrominerales [8]. Aun así, las calibraciones de cenizas pueden ser útiles: Pojić et al. alcanzaron R² 0,94–0,97 para cenizas en leguminosas [9], y un estudio de 2025 con un instrumento micro-NIR MEMS sobre pienso para aves e ingredientes, con 30 modelos PLS construidos a partir de 1.437 muestras de referencia, halló RPD de validación externa (hold-out) superiores a 3 para la mayoría de los modelos de proteína, grasa y humedad, pero superiores a 2 para la mayoría de los modelos de fibra y cenizas [10]. La lectura práctica es que los valores NIR de fibra y cenizas son valores de cribado cuya exactitud debe establecerse para cada tipo de pienso frente a los métodos de referencia; complementan los análisis de referencia en lugar de sustituirlos.

Construir y mantener la calibración

El flujo de trabajo quimiométrico es el habitual. Una corrección de dispersión como la transformación de variable normal estándar reduce los efectos multiplicativos del tamaño de partícula y del empaquetamiento sobre los espectros de reflectancia difusa [11]; el filtrado derivativo de Savitzky-Golay elimina los desplazamientos de la línea base [12]; y la regresión PLS (mínimos cuadrados parciales) relaciona los espectros preprocesados con los valores de referencia [13]. Simmler et al. seleccionaron el preprocesado de cada uno de sus modelos por validación cruzada y no mediante una receta fija [10]. Dos puntos son importantes en una fábrica de piensos:

• La calidad de los datos de referencia acota la calibración. Un modelo NIR no puede ser más exacto que los resultados de ISO 6865 e ISO 5984 con los que se entrena, por lo que los análisis de referencia deben seguir los procedimientos normalizados [3][4] y el protocolo de cenizas debe estar fijado y documentado [5].
• Los coproductos necesitan sus propias poblaciones. Materiales como los DDGS varían ampliamente en composición, y el rendimiento del modelo está codeterminado por esa heterogeneidad [10]; las calibraciones deben validarse por separado para cada clase de ingrediente en lugar de dar por supuesto que se transfieren.

Dónde encaja USTECH

El analizador at-line USTECH MasterLine17EC se utiliza para piensos terminados y harinas crudas, y la suite caliX proporciona las herramientas SNV, de derivadas y PLS descritas más arriba [11][12][13]. Qué parámetros alcanzan la exactitud que necesita una fábrica — y si las cenizas están entre ellos para un tipo de pienso dado — se establece en un estudio de viabilidad con las propias muestras y análisis de referencia de esa fábrica, conforme a la ISO 12099 [6].