Détermination de la teneur en fibres brutes et en cendres des rations alimentaires par spectroscopie NIR

Pourquoi la cellulose et les cendres comptent à l'usine

Les usines d'aliments composés de l'industrie agroalimentaire et de l'alimentation animale mélangent céréales, tourteaux protéiques et coproduits en rations propres à chaque espèce. Dans l'Union européenne, les constituants analytiques déclarés sur l'étiquette, dont la cellulose brute et les cendres brutes, sont soumis au contrôle officiel, et les méthodes de référence de ce contrôle sont fixées par le règlement (CE) n° 152/2009 de la Commission [1]. La spectroscopie proche infrarouge a été étudiée spécifiquement comme outil de vérification de la déclaration obligatoire sur l'étiquette des aliments composés [2].

Ce qu'impliquent les méthodes de référence

La cellulose brute est définie de manière opérationnelle comme le résidu organique dégraissé insoluble dans l'acide et l'alcali dilués. La procédure normalisée (ISO 6865 ; règlement 152/2009, annexe III, partie I) fait bouillir l'échantillon 30 minutes dans l'acide sulfurique 0,13 mol/L puis 30 minutes dans l'hydroxyde de potassium 0,23 mol/L, filtre et lave le résidu, le sèche à 130 °C jusqu'à masse constante et le calcine à 475–500 °C ; la cellulose brute est la perte à la calcination [1][3]. Les cendres brutes (ISO 5984 ; partie M) sont le résidu obtenu après incinération de l'échantillon à 550 °C pendant environ trois heures, avec recalcination jusqu'à masse constante [1][4]. Même le protocole des cendres n'est pas anodin : Quirino et al. montrent que la procédure à 550 °C retenue par l'ISO 5984 n'est pas pleinement robuste d'un type d'aliment à l'autre et peut surestimer les cendres dans certaines matrices [5].

Les deux procédures demandent plusieurs heures de paillasse et de four par lot, si bien que les résultats ne sont normalement pas disponibles pendant que le lot dont provient l'échantillon est encore en fabrication.

Ce que le NIR peut faire pour ces paramètres

L'étalonnage proche infrarouge est une voie établie pour l'analyse rapide de la composition des aliments, et l'ISO 12099 est le guide de son application aux aliments pour animaux [6]. Pour les aliments composés, Pérez-Marín et al. ont obtenu sur des aliments commerciaux des étalonnages avec un R² de 0,98 pour la cellulose brute et de 0,97 pour la protéine brute, avec des erreurs standard de validation croisée de 5,2 et 5,5 g/kg respectivement, et un R² de 0,87 (4,9 g/kg) pour l'humidité [2]. Une communication du même groupe portant sur 287 aliments composés espagnols non broyés a rapporté un R² de 0,97 (SECV 0,63 %) pour la cellulose brute, mais seulement 0,86 (SECV 0,83 %) pour les cendres [7].

Le résultat plus faible pour les cendres est attendu. Les minéraux n'ont pas d'absorption propre dans le proche infrarouge ; Clark et al. ont montré sur des fourrages que les étalonnages minéraux fonctionnent indirectement, par l'association des minéraux avec des constituants organiques tels que la chlorophylle et les sels d'acides organiques, et qu'ils sont utilisables surtout pour les minéraux majeurs [8]. Les étalonnages des cendres peuvent néanmoins être utiles : Pojić et al. ont atteint un R² de 0,94–0,97 pour les cendres dans les légumineuses [9], et une étude de 2025 sur un instrument micro-NIR MEMS appliqué aux aliments pour volailles et à leurs matières premières, avec 30 modèles PLS construits sur 1 437 échantillons de référence, a trouvé en validation externe un RPD supérieur à 3 pour la plupart des modèles de protéine, de matière grasse et d'humidité, mais supérieur à 2 pour la majorité des modèles de cellulose et de cendres [10]. La lecture pratique est que les valeurs NIR de cellulose et de cendres sont des valeurs de dépistage dont l'exactitude doit être établie pour chaque type d'aliment par rapport aux méthodes de référence ; elles complètent les analyses de référence plutôt qu'elles ne les remplacent.

Construire et maintenir l'étalonnage

Le flux chimiométrique est standard. Une correction de diffusion telle que la transformation en variable normale standard réduit les effets multiplicatifs de la granulométrie et du tassement sur les spectres de réflexion diffuse [11] ; le filtrage dérivatif de Savitzky-Golay élimine les décalages de ligne de base [12] ; et la régression PLS relie les spectres prétraités aux valeurs de référence [13]. Simmler et al. ont choisi le prétraitement de chacun de leurs modèles par validation croisée plutôt que selon une recette fixe [10]. Deux points comptent dans une usine :

• La qualité des données de référence borne l'étalonnage. Un modèle NIR ne peut pas être plus exact que les résultats ISO 6865 et ISO 5984 sur lesquels il est entraîné ; les analyses de référence doivent donc suivre les procédures normalisées [3][4] et le protocole des cendres doit être fixé et documenté [5].
• Les coproduits ont besoin de leurs propres populations. Des matières telles que les DDGS varient fortement en composition, et la performance du modèle est codéterminée par cette hétérogénéité [10] ; les étalonnages doivent être validés séparément pour chaque classe de matière première plutôt que supposés transférables.

Où se situe USTECH

L'analyseur at-line USTECH MasterLine17EC est utilisé pour les aliments finis et les farines brutes, et la suite caliX fournit les outils SNV, dérivée et PLS décrits ci-dessus [11][12][13]. Quels paramètres atteignent l'exactitude dont une usine a besoin — et si les cendres en font partie pour un type d'aliment donné — est établi par une étude de faisabilité sur les propres échantillons et analyses de référence de cette usine, conformément à l'ISO 12099 [6].