Su ve tuz neden bu kadar sıkı kontrol edilir
Tereyağı bir bileşim tanımına göre satılır. Codex Tereyağı Standardı en az %80 m/m süt yağı, en çok %16 m/m su ve en çok %2 m/m yağsız süt kuru maddesi öngörür [1]; (AB) No 1308/2013 sayılı Tüzük aynı su ve yağsız kuru madde sınırlarını ve en az %80 ancak %90 değerinin altında bir süt yağı içeriğini belirler [2]. Pahalı bileşen süt yağıdır; bu yüzden bir süt işletmesi, proses değişkenliğinin izin verdiği ölçüde su sınırına yakın çalışmak ister — ve bu değişkenlik küçük değildir. Dört sürekli yayık işletmesini inceleyen Packard, sürekli ayar altında yayıktan kaynaklanan standart sapmayı nem için ±%0,087, tuz için ±%0,058 bulmuştur; analitik hata ise sırasıyla ±%0,074 ve ±%0,015 düzeyindedir ve paketleme makinesindeki tereyağının nemi, yayıktan çıkan tereyağınınkinden ortalama %0,11 daha düşüktür [3].
Bileşim sürekli bir tereyağı makinesinde nerede belirlenir
Sürekli tereyağı makinelerinin çoğu Fritz ilkesini izler: krema tek bir makinede yayıklanır, yayık altından ayrılır ve yoğrulur [4]. Tetra Pak Dairy Processing Handbook'ta tarif edilen düzende krema soğutulmuş bir yayıklama silindirine girer; tereyağı taneleri ve yayık altı, ayırma ve sıkarak kurutma bölümlerinden geçer; vida tahrikli yoğurma bölümleri su fazını dağıtır; tuz yüksek basınçlı bir enjektörle eklenebilir ve son yoğurma aşamasında nem içeriğinin son ayarı için bir enjektör bulunur [4]. El kitabına göre, bir kez ayarlandıktan sonra nem, kremanın özellikleri aynı kaldığı sürece yaklaşık %0,1 değerinden daha az sapar; çıkışa nem, tuz, yoğunluk ve sıcaklık transmiterleri takılabilir ve bunlar otomatik kontrol için kullanılabilir [4].
Hat içi bir analizörün bütün gerekçesi bu transmiterlerdir: enjektörler dozlama noktalarıdır ve bunların çevresinde kurulacak bir döngü, çıkış bileşiminin yeterli sıklıkta ve bilinen bir gecikmeyle ölçülmesini gerektirir. Koşul — kremanın aynı kalması — döngünün neden gerekli olduğunu da açıklar, çünkü yayıklama verimi yıl boyunca değişir [4].
Referans yöntemler
Referans yöntemler gravimetrik ve ardışıktır. ISO 3727-1 | IDF 80-1 tereyağının nem içeriği için referans yöntemi [5], ISO 3727-2 | IDF 80-2 yağsız kuru madde için referans yöntemi [6], ISO 3727-3 | IDF 80-3 ise yağ içeriğinin bu iki sonuçtan hesaplanmasını tanımlar [7]; tuz ISO 1738 | IDF 12 ile tayin edilir [8]. Bu yöntemler etiketteki terimlerin ne anlama geldiğini tanımlar ve her hızlı yöntem bunlara karşı kalibre edilip değerlendirilir. Laboratuvar prosedürleri oldukları için bir partiyi sonradan teyit ederler, ancak enjektörleri yönlendiremezler.
Sensör ve NIR literatürü ne gösteriyor
Shiinoki ve ark., sürekli tuzlu tereyağı üretim prosesinde nem ve tuzu mikrodalga geçirgenlik yöntemiyle çevrim içi izlemiş; 3 GHz frekansındaki faz kayması ve zayıflamayı, yaklaşık %15,5–17,5 nem ve %1,0–2,0 tuz aralığında doğrusal regresyonla bu iki içerikle ilişkilendirmiştir [9]. Yakın kızılötesi spektroskopi suyu 1.440 ve 1.930 nm civarındaki iki geniş soğurma bandı üzerinden ölçer; Büning-Pfaue bunun NIR'i hat içi su analizine uygun kıldığını, ancak hidrojen bağlarının ve numune sıcaklığının sonucun güvenilirliğini etkilediğini belirtir [10].
Özellikle tereyağı için Hermida ve ark., bir NIR cihazını 102 numune üzerinde değiştirilmiş kısmi en küçük kareler yöntemiyle kalibre etmiş ve 24 numunelik bağımsız bir sette nem için 0,255, yağsız kuru madde için 0,071 ve yağ için 0,377 doğrulama standart hatası (R² sırasıyla 0,83, 0,94 ve 0,72) elde etmiştir; eşleştirilmiş t-testleri referans yöntemlerden anlamlı bir fark göstermemiştir [11]. Yağdaki daha zayıf istatistikler göründüğü kadar önemli değildir: tereyağında yağ, nem ve yağsız kuru maddeden hesaplanarak elde edilir [7]; bu nedenle hat içi bir strateji suyu ve gerektiğinde tuzu doğrudan kontrol eder, yağ da bunları izler.
Hat içi NIR, yakından ilişkili plastik bir sürülebilir yağ ürününde gösterilmiştir: Isaksson ve ark., nemi %14,28–21,91 aralığında değişen 36 pilot tesis margarin partisini 780–1.100 nm bölgesinde difüz geçirgenlik fiber optik sondalarıyla ölçmüş ve hat içinde %0,13 nem düzeyinde bir çapraz doğrulama hatası elde etmiştir; bu, hat dışında elde edilen %0,14 değeriyle esasen aynıdır [12]. NIR'in süt ve süt ürünlerine uygulanmasına ilişkin kılavuz ilkeler ISO 21543 | IDF 201'de verilir; standardın 2006 baskısı uygulamaları arasında tereyağında nem, yağ, yağsız kuru madde ve tuzu saymıştır [13].
Bir analizörü su dozlama döngüsüne yerleştirmek
Böyle bir döngünün elle ayara göre iyileşme sağlayıp sağlamayacağını üç nokta belirler:
- Referans yöntemlere karşı kalibre edin. NIR modeli eğitim değerlerinin hatasını devralır; taranan numunelerde yapılan ISO 3727-1, -2, -3 ve ISO 1738 analizleri kalibrasyon ve doğrulamanın temelidir [5][6][7][8].
- Sıcaklığı ve sunumu kontrol edin. Su bantları sıcaklığa ve hidrojen bağlarına tepki verir [10] ve son yoğurma aşamasından çıkan tereyağının sıcaklığı ve yoğunluğu, bileşimiyle birlikte sensör tarafından görülür [4]; kalibrasyonu analizörün üretimde karşılaşacağı koşullar altında kurun.
- Sensör gürültüsünü proses değişkenliğinden ayırın. Packard nem için analitik hatayı ve yayıktan kaynaklanan değişkenliği aynı mertebede bulmuştur [3]; sensör gürültüsünün peşine düşen bir döngü suyu gürültüye göre dozlar; bu nedenle kontrol sınırları hat üzerinde yapılan bir tekrarlanabilirlik çalışmasından türetilmelidir.
USTECH bu konuya nasıl yaklaşıyor
Sürekli bir tereyağı makinesinin çıkışında USTECH; 316 paslanmaz çelik gövdeli, safir pencereli, IP65 korumalı dayanıklı hat içi NIR analizörü ProLine17EC ile, daha yüksek ölçüm hızı gereken yerlerde ise ProLine17ECS ile çalışır. Kalibrasyonlar caliX içinde ISO 3727 ve ISO 1738 referans sonuçlarına karşı geliştirilir [5][6][7][8]; ProChem ise nem ve tuz değerlerini, alarmlar ve su ile salamura enjektörlerinin set değeri kontrolü için PLC veya SCADA sistemine aktarır. Hat içi bir modelin belirli bir tesisin tereyağında hangi doğruluğa ulaştığı ve tuzun nem kadar iyi modellenip modellenemeyeceği, kendi numunelerinizle yapılan bir fizibilite çalışmasında belirlenir.
Kaynaklar
- [1] Codex Alimentarius Commission. Standard for Butter, CXS 279-1971 (formerly CODEX STAN A-1-1971; adopted 1971, revised 1999, amended 2003, 2006, 2010, 2018). FAO/WHO, Rome. codex.fao.org/codex-texts/find-a-codex-text
- [2] Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council of 17 December 2013 establishing a common organisation of the markets in agricultural products, Annex VII, Part VII, Appendix II (spreadable fats). Official Journal of the European Union, L 347, 20.12.2013 (as amended). eur-lex.europa.eu/eli/reg/2013/1308/oj
- [3] Packard, V.S. (1972). Composition control in continuous buttermaking operations. Journal of Milk and Food Technology, 35(5), 276–278. doi:10.4315/0022-2747-35.5.276
- [4] Tetra Pak Processing Systems AB. Dairy Processing Handbook, Chapter 14: Butter and dairy spreads (online edition). Lund, Sweden. dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/butter-and-dairy-spreads
- [5] ISO 3727-1 | IDF 80-1:2001. Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 1: Determination of moisture content (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/35212.html
- [6] ISO 3727-2 | IDF 80-2:2001. Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 2: Determination of non-fat solids content (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/29474.html
- [7] ISO 3727-3 | IDF 80-3:2003. Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 3: Calculation of fat content. ISO, Geneva. iso.org/standard/29475.html
- [8] ISO 1738 | IDF 12:2004. Butter — Determination of salt content. ISO, Geneva. iso.org/standard/40470.html
- [9] Shiinoki, Y., Motouri, Y., Ito, K. (1998). On-line monitoring of moisture and salt contents by the microwave transmission method in a continuous salted butter-making process. Journal of Food Engineering, 38(2), 153–167. doi:10.1016/S0260-8774(98)00118-6
- [10] Büning-Pfaue, H. (2003). Analysis of water in food by near infrared spectroscopy. Food Chemistry, 82(1), 107–115. doi:10.1016/S0308-8146(02)00583-6
- [11] Hermida, M., Gonzalez, J.M., Sanchez, M., Rodriguez-Otero, J.L. (2001). Moisture, solids-non-fat and fat analysis in butter by near infrared spectroscopy. International Dairy Journal, 11(1–2), 93–98. doi:10.1016/S0958-6946(01)00039-5
- [12] Isaksson, T., Nærbø, G., Rukke, E.O., Sahni, N.S. (2001). In-line determination of moisture in margarine, using near infrared diffuse transmittance. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 9(1), 11–18. doi:10.1255/jnirs.289
- [13] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html