Standardisation en ligne de la graisse et de l'humidité dans la fabrication continue du beurre

Pourquoi l'eau et le sel sont maîtrisés si étroitement

Le beurre est vendu selon une définition de composition. La norme Codex pour le beurre exige une teneur minimale en matière grasse lactique de 80 % m/m, une teneur maximale en eau de 16 % m/m et une teneur maximale en extrait sec non gras de 2 % m/m [1] ; le règlement (UE) n° 1308/2013 fixe les mêmes limites pour l'eau et l'extrait sec non gras ainsi qu'une teneur en matière grasse lactique d'au moins 80 % mais inférieure à 90 % [2]. La matière grasse lactique étant le composant coûteux, une laiterie cherche à travailler aussi près de la limite en eau que le permet la variabilité de son procédé — et cette variabilité n'est pas négligeable. En étudiant quatre ateliers de barattage continu, Packard a trouvé un écart-type dû à la baratte, sous ajustement constant, de ±0,087 % pour l'humidité et de ±0,058 % pour le sel, contre une erreur analytique de ±0,074 % et ±0,015 %, ainsi qu'un beurre à la conditionneuse dont l'humidité était en moyenne inférieure de 0,11 % à celle du beurre sortant de la baratte [3].

Où la composition se règle dans un butyrateur continu

La plupart des butyrateurs continus suivent le principe Fritz : la crème est barattée, séparée du babeurre et malaxée dans une seule machine [4]. Dans la configuration décrite par le Dairy Processing Handbook de Tetra Pak, la crème entre dans un cylindre de barattage refroidi ; les grains de beurre et le babeurre passent par des sections de séparation et d'essorage ; des sections de malaxage entraînées par vis dispersent la phase aqueuse ; le sel peut être ajouté par un injecteur haute pression ; et le dernier étage de malaxage comporte un injecteur pour l'ajustement final de la teneur en eau [4]. Une fois réglée, indique le manuel, l'humidité s'écarte de moins d'environ 0,1 % tant que les caractéristiques de la crème restent les mêmes, et des transmetteurs d'humidité, de sel, de densité et de température peuvent être montés en sortie et utilisés pour la régulation automatique [4].

Ces transmetteurs constituent tout l'argument en faveur d'un analyseur en ligne : les injecteurs sont des points de dosage, et une boucle construite autour d'eux exige que la composition en sortie soit mesurée assez souvent et avec un retard connu. La réserve — tant que la crème reste la même — explique aussi pourquoi la boucle est nécessaire, puisque le rendement de barattage varie au cours de l'année [4].

Les méthodes de référence

Les méthodes de référence sont gravimétriques et séquentielles. L'ISO 3727-1 | IDF 80-1 spécifie la méthode de référence pour la teneur en eau du beurre [5], l'ISO 3727-2 | IDF 80-2 la méthode de référence pour l'extrait sec non gras [6], et l'ISO 3727-3 | IDF 80-3 le calcul de la teneur en matière grasse à partir de ces deux résultats [7] ; le sel est dosé selon l'ISO 1738 | IDF 12 [8]. Ces méthodes définissent le sens des mentions de l'étiquette, et toute méthode rapide est étalonnée et jugée par rapport à elles. Ce sont des procédures de laboratoire : elles confirment un lot après coup, mais ne peuvent pas piloter les injecteurs.

Ce que montre la littérature sur les capteurs et le NIR

Shiinoki et al. ont suivi en ligne l'humidité et le sel dans un procédé continu de fabrication de beurre salé par transmission micro-onde, en reliant le déphasage et l'atténuation à 3 GHz aux deux teneurs par régression linéaire, sur environ 15,5–17,5 % d'humidité et 1,0–2,0 % de sel [9]. La spectroscopie proche infrarouge mesure l'eau par ses deux larges bandes d'absorption vers 1 440 et 1 930 nm ; Büning-Pfaue note que cela prédispose le NIR à l'analyse de l'eau en ligne, mais que les liaisons hydrogène et la température de l'échantillon influent sur la fiabilité du résultat [10].

Pour le beurre en particulier, Hermida et al. ont étalonné un instrument NIR sur 102 échantillons par moindres carrés partiels modifiés et obtenu, sur un jeu indépendant de 24 échantillons, des erreurs standard de validation de 0,255 pour l'humidité, 0,071 pour l'extrait sec non gras et 0,377 pour la matière grasse (R² 0,83, 0,94 et 0,72), des tests t appariés ne montrant aucune différence significative avec les méthodes de référence [11]. Les statistiques plus faibles pour la matière grasse importent moins qu'il n'y paraît : la matière grasse du beurre est obtenue par calcul à partir de l'humidité et de l'extrait sec non gras [7] ; une stratégie en ligne régule donc directement l'eau et, le cas échéant, le sel, et la matière grasse suit.

Le NIR en ligne a été démontré sur une matière grasse tartinable plastique très proche : Isaksson et al. ont mesuré 36 lots pilotes de margarine couvrant 14,28–21,91 % d'humidité avec des sondes à fibre optique en transmittance diffuse dans la région 780–1 100 nm et obtenu en ligne une erreur de validation croisée de 0,13 % d'humidité, pratiquement identique aux 0,14 % obtenus hors ligne [12]. Les lignes directrices pour l'application du NIR au lait et aux produits laitiers figurent dans l'ISO 21543 | IDF 201, dont l'édition 2006 citait parmi ses applications l'humidité, la matière grasse, l'extrait sec non gras et le sel du beurre [13].

Intégrer un analyseur dans la boucle de dosage de l'eau

Trois points décident si une telle boucle fait mieux que l'ajustement manuel :

• Étalonnez par rapport aux méthodes de référence. Le modèle NIR hérite de l'erreur de ses valeurs d'apprentissage ; les analyses ISO 3727-1, -2, -3 et ISO 1738 réalisées sur les échantillons mesurés sont la base de l'étalonnage et de la validation [5][6][7][8].
• Maîtrisez la température et la présentation. Les bandes de l'eau réagissent à la température et aux liaisons hydrogène [10], et le beurre sortant du dernier étage de malaxage présente une température et une densité que le capteur voit en même temps que sa composition [4] ; construisez l'étalonnage dans les conditions que l'analyseur rencontrera en production.
• Distinguez le bruit du capteur de la variabilité du procédé. Packard a trouvé, pour l'humidité, une erreur analytique et une variabilité due à la baratte du même ordre [3] ; une boucle qui poursuit le bruit du capteur dose l'eau en fonction de ce bruit, et les limites de régulation doivent donc être tirées d'une étude de répétabilité sur la ligne.

L'approche d'USTECH

En sortie de butyrateur continu, USTECH utilise le ProLine17EC, un analyseur NIR en ligne robuste IP65 à corps en acier inoxydable 316 et fenêtre en saphir, ou le ProLine17ECS lorsqu'une cadence de mesure plus élevée est requise. Les étalonnages sont développés dans caliX par rapport aux résultats de référence ISO 3727 et ISO 1738 [5][6][7][8], et ProChem transmet les valeurs d'humidité et de sel au PLC ou au SCADA pour les alarmes et la régulation des consignes des injecteurs d'eau et de saumure. L'exactitude qu'atteint un modèle en ligne sur le beurre d'une usine donnée, et la possibilité de modéliser le sel aussi bien que l'humidité, s'établissent par une étude de faisabilité sur vos propres échantillons.