Inline-Fett- und Feuchtigkeitsstandardisierung bei der kontinuierlichen Butterherstellung

Warum Wasser und Salz so eng geregelt werden

Butter wird nach einer Zusammensetzungsdefinition verkauft. Die Codex-Norm für Butter fordert einen Milchfettgehalt von mindestens 80 % m/m, einen Wassergehalt von höchstens 16 % m/m und einen Gehalt an fettfreier Milchtrockenmasse von höchstens 2 % m/m [1]; die Verordnung (EU) Nr. 1308/2013 legt dieselben Grenzwerte für Wasser und fettfreie Trockenmasse sowie einen Milchfettgehalt von mindestens 80 %, aber weniger als 90 % fest [2]. Milchfett ist die teure Komponente, daher möchte eine Molkerei so nah am Wassergrenzwert produzieren, wie es ihre Prozessvariabilität zulässt — und diese Variabilität ist nicht gering. In einer Erhebung an vier kontinuierlichen Butterungsanlagen fand Packard unter ständiger Nachregelung eine butterungsbedingte Standardabweichung von ±0,087 % für die Feuchte und ±0,058 % für das Salz, gegenüber einem Analysenfehler von ±0,074 % bzw. ±0,015 %, und Butter an der Abpackmaschine lag im Mittel um 0,11 % niedriger in der Feuchte als Butter beim Verlassen des Butterfertigers [3].

Wo die Zusammensetzung in einer kontinuierlichen Butterungsmaschine eingestellt wird

Die meisten kontinuierlichen Butterungsmaschinen arbeiten nach dem Fritz-Prinzip: Rahm wird in einer einzigen Maschine gebuttert, von der Buttermilch getrennt und geknetet [4]. In der im Tetra Pak Dairy Processing Handbook beschriebenen Anordnung gelangt der Rahm in einen gekühlten Butterungszylinder; Butterkörner und Buttermilch durchlaufen Trenn- und Abpressabschnitte; schneckengetriebene Knetabschnitte dispergieren die Wasserphase; Salz kann über einen Hochdruckinjektor zugegeben werden; und die letzte Knetstufe enthält einen Injektor für die Feineinstellung des Wassergehalts [4]. Ist die Regelung eingestellt, weicht die Feuchte laut Handbuch um weniger als etwa 0,1 % ab, sofern die Eigenschaften des Rahms gleich bleiben, und am Auslauf können Messumformer für Feuchte, Salz, Dichte und Temperatur eingebaut und zur automatischen Regelung genutzt werden [4].

Diese Messumformer sind das ganze Argument für einen Inline-Analysator: Die Injektoren sind Dosierstellen, und ein Regelkreis um sie herum braucht die Auslaufzusammensetzung, gemessen oft genug und mit bekannter Verzögerung. Die Einschränkung — sofern der Rahm gleich bleibt — ist zugleich der Grund, warum der Regelkreis nötig ist, denn die Butterungsausbeute schwankt im Jahresverlauf [4].

Die Referenzmethoden

Die Referenzmethoden sind gravimetrisch und bauen aufeinander auf. ISO 3727-1 | IDF 80-1 legt die Referenzmethode für den Wassergehalt von Butter fest [5], ISO 3727-2 | IDF 80-2 die Referenzmethode für die fettfreie Trockenmasse [6] und ISO 3727-3 | IDF 80-3 die Berechnung des Fettgehalts aus diesen beiden Ergebnissen [7]; Salz wird nach ISO 1738 | IDF 12 bestimmt [8]. Diese Methoden definieren, was die Kennzeichnungsbegriffe bedeuten, und jede Schnellmethode wird gegen sie kalibriert und an ihnen gemessen. Es sind Laborverfahren: Sie bestätigen eine Partie im Nachhinein, können aber die Injektoren nicht steuern.

Was die Sensor- und NIR-Literatur zeigt

Shiinoki et al. überwachten Feuchte und Salz in einem kontinuierlichen Herstellungsprozess für gesalzene Butter online mittels Mikrowellentransmission, wobei sie Phasenverschiebung und Dämpfung bei 3 GHz durch lineare Regression mit den beiden Gehalten verknüpften, über etwa 15,5–17,5 % Feuchte und 1,0–2,0 % Salz [9]. Die Nahinfrarotspektroskopie misst Wasser über seine beiden breiten Absorptionsbanden nahe 1.440 und 1.930 nm; Büning-Pfaue merkt an, dass sich NIR dadurch für die Inline-Wasseranalyse eignet, Wasserstoffbrückenbindungen und Probentemperatur aber die Zuverlässigkeit des Ergebnisses beeinflussen [10].

Speziell für Butter kalibrierten Hermida et al. ein NIR-Gerät an 102 Proben mit modifizierter Partial-Least-Squares-Regression und erhielten an einem unabhängigen Satz von 24 Proben Standardfehler der Validierung von 0,255 für die Feuchte, 0,071 für die fettfreie Trockenmasse und 0,377 für das Fett (R² 0,83, 0,94 und 0,72); gepaarte t-Tests zeigten keinen signifikanten Unterschied zu den Referenzmethoden [11]. Die schwächeren Fettkennwerte wiegen weniger schwer, als es scheint: Das Fett in Butter wird aus Feuchte und fettfreier Trockenmasse berechnet [7], daher regelt eine Inline-Strategie das Wasser und gegebenenfalls das Salz direkt und lässt das Fett folgen.

Inline-NIR wurde an einem eng verwandten plastischen Streichfett demonstriert: Isaksson et al. maßen 36 Technikumschargen Margarine mit 14,28–21,91 % Feuchte mit faseroptischen Sonden in diffuser Transmission im Bereich 780–1.100 nm und erhielten inline einen Kreuzvalidierungsfehler von 0,13 % Feuchte, praktisch derselbe Wert wie die offline erzielten 0,14 % [12]. Leitlinien für die Anwendung von NIR auf Milch und Milchprodukte enthält ISO 21543 | IDF 201, deren Ausgabe von 2006 Feuchte, Fett, fettfreie Trockenmasse und Salz in Butter unter ihren Anwendungen aufführte [13].

Einen Analysator in den Wasserdosierkreis einbinden

Drei Punkte entscheiden darüber, ob ein solcher Regelkreis besser ist als die manuelle Nachregelung:

• Gegen die Referenzmethoden kalibrieren. Das NIR-Modell übernimmt den Fehler seiner Trainingswerte; Analysen nach ISO 3727-1, -2, -3 und ISO 1738 an den gescannten Proben sind die Grundlage von Kalibrierung und Validierung [5][6][7][8].
• Temperatur und Präsentation beherrschen. Die Wasserbanden reagieren auf Temperatur und Wasserstoffbrückenbindungen [10], und Butter, die die letzte Knetstufe verlässt, hat eine Temperatur und Dichte, die der Sensor zusammen mit ihrer Zusammensetzung sieht [4]; die Kalibrierung ist unter den Bedingungen zu erstellen, die der Analysator in der Produktion vorfindet.
• Sensorrauschen von Prozessvariabilität trennen. Packard fand für die Feuchte Analysenfehler und butterungsbedingte Variabilität in derselben Größenordnung [3]; ein Regelkreis, der Sensorrauschen nachjagt, dosiert Wasser gegen Rauschen, daher sollten die Regelgrenzen aus einer Wiederholbarkeitsstudie an der Linie stammen.

Wie USTECH dies angeht

Für den Auslauf einer kontinuierlichen Butterungsmaschine setzt USTECH den ProLine17EC ein, einen robusten Inline-NIR-Analysator in IP65 mit Gehäuse aus Edelstahl 316 und Saphirfenster, oder den ProLine17ECS, wo eine höhere Messrate erforderlich ist. Kalibrierungen werden in caliX gegen Referenzergebnisse nach ISO 3727 und ISO 1738 entwickelt [5][6][7][8], und ProChem übergibt Feuchte- und Salzwerte für Alarme und Sollwertregelung der Wasser- und Salzlakeninjektoren an die PLC oder das SCADA-System. Welche Genauigkeit ein Inline-Modell an der Butter eines bestimmten Werks erreicht und ob sich Salz ebenso gut modellieren lässt wie die Feuchte, wird in einer Machbarkeitsstudie mit Ihren eigenen Proben ermittelt.