Por qué el agua y la sal se controlan tan estrechamente
La mantequilla se vende conforme a una definición de composición. La norma Codex para la mantequilla exige un contenido mínimo de grasa láctea del 80 % m/m, un contenido máximo de agua del 16 % m/m y un contenido máximo de extracto seco magro lácteo del 2 % m/m [1]; el Reglamento (UE) n.º 1308/2013 fija los mismos límites de agua y de extracto seco magro y un contenido de grasa láctea no inferior al 80 % pero inferior al 90 % [2]. La grasa láctea es el componente caro, por lo que una industria láctea quiere trabajar tan cerca del límite de agua como lo permita la variabilidad de su proceso, y esa variabilidad no es pequeña. En un estudio de cuatro instalaciones de batido continuo, Packard encontró, con ajuste constante, una desviación estándar inducida por la mantequera de ±0,087 % para la humedad y ±0,058 % para la sal, frente a un error analítico de ±0,074 % y ±0,015 %, y que la mantequilla en la envasadora tenía de media un 0,11 % menos de humedad que la mantequilla a la salida de la mantequera [3].
Dónde se fija la composición en una mantequera continua
La mayoría de las mantequeras continuas siguen el principio Fritz: la nata se bate, se separa del suero de mantequilla y se amasa en una sola máquina [4]. En la disposición descrita en el Dairy Processing Handbook de Tetra Pak, la nata entra en un cilindro de batido refrigerado; los granos y el suero de mantequilla pasan por secciones de separación y de escurrido por presión; las secciones de amasado accionadas por tornillo dispersan la fase acuosa; la sal puede añadirse mediante un inyector de alta presión; y la etapa final de amasado incluye un inyector para el ajuste final del contenido de humedad [4]. Una vez regulada, según el manual, la humedad se desvía menos de aproximadamente un 0,1 % siempre que las características de la nata se mantengan, y pueden instalarse en la salida transmisores de humedad, sal, densidad y temperatura y utilizarse para el control automático [4].
Esos transmisores son todo el argumento a favor de un analizador en línea: los inyectores son puntos de dosificación, y un lazo en torno a ellos necesita la composición de salida medida con suficiente frecuencia y con un retardo conocido. La salvedad — siempre que la nata se mantenga igual — es también la razón por la que el lazo es necesario, ya que el rendimiento del batido varía a lo largo del año [4].
Los métodos de referencia
Los métodos de referencia son gravimétricos y secuenciales. ISO 3727-1 | IDF 80-1 especifica el método de referencia para el contenido de humedad de la mantequilla [5], ISO 3727-2 | IDF 80-2 el método de referencia para el extracto seco magro [6] e ISO 3727-3 | IDF 80-3 el cálculo del contenido de grasa a partir de esos dos resultados [7]; la sal se determina según ISO 1738 | IDF 12 [8]. Estos métodos definen lo que significan los términos del etiquetado, y cualquier método rápido se calibra y se juzga frente a ellos. Son procedimientos de laboratorio, por lo que confirman un lote a posteriori pero no pueden gobernar los inyectores.
Qué muestra la literatura sobre sensores y NIR
Shiinoki et al. supervisaron en línea la humedad y la sal en un proceso continuo de fabricación de mantequilla salada mediante transmisión de microondas, relacionando el desfase y la atenuación a 3 GHz con ambos contenidos por regresión lineal en un intervalo de aproximadamente 15,5–17,5 % de humedad y 1,0–2,0 % de sal [9]. La espectroscopía de infrarrojo cercano mide el agua a través de sus dos amplias bandas de absorción cerca de 1.440 y 1.930 nm; Büning-Pfaue señala que esto hace al NIR adecuado para el análisis de agua en línea, pero que los puentes de hidrógeno y la temperatura de la muestra afectan a la fiabilidad del resultado [10].
Para la mantequilla en concreto, Hermida et al. calibraron un instrumento NIR con 102 muestras mediante mínimos cuadrados parciales modificados y, en un conjunto independiente de 24 muestras, obtuvieron errores estándar de validación de 0,255 para la humedad, 0,071 para el extracto seco magro y 0,377 para la grasa (R² 0,83, 0,94 y 0,72), con pruebas t pareadas que no mostraron diferencias significativas respecto a los métodos de referencia [11]. Las estadísticas más débiles de la grasa importan menos de lo que parece: la grasa de la mantequilla se obtiene por cálculo a partir de la humedad y del extracto seco magro [7], de modo que una estrategia en línea controla directamente el agua, y en su caso la sal, y deja que la grasa la siga.
El NIR en línea se ha demostrado en una grasa untable plástica muy próxima: Isaksson et al. midieron 36 lotes de margarina de planta piloto con 14,28–21,91 % de humedad mediante sondas de fibra óptica de transmitancia difusa en la región de 780–1.100 nm y obtuvieron en línea un error de validación cruzada de 0,13 % de humedad, prácticamente igual al 0,14 % obtenido fuera de línea [12]. La norma ISO 21543 | IDF 201 ofrece directrices para aplicar el NIR a la leche y los productos lácteos; su edición de 2006 incluía la humedad, la grasa, el extracto seco magro y la sal en la mantequilla entre sus aplicaciones [13].
Integrar un analizador en el lazo de dosificación de agua
Tres aspectos deciden si un lazo así mejora el ajuste manual:
- Calibrar frente a los métodos de referencia. El modelo NIR hereda el error de sus valores de entrenamiento; los análisis según ISO 3727-1, -2, -3 e ISO 1738 de las muestras escaneadas son la base de la calibración y la validación [5][6][7][8].
- Controlar la temperatura y la presentación. Las bandas del agua responden a la temperatura y a los puentes de hidrógeno [10], y la mantequilla que sale de la etapa final de amasado tiene una temperatura y una densidad que el sensor ve junto con su composición [4]; la calibración debe construirse en las condiciones que el analizador encontrará en producción.
- Separar el ruido del sensor de la variabilidad del proceso. Packard encontró un error analítico y una variabilidad inducida por la mantequera del mismo orden para la humedad [3]; un lazo que persigue el ruido del sensor dosifica agua contra el ruido, por lo que los límites de control deben proceder de un estudio de repetibilidad en la línea.
Cómo lo aborda USTECH
Para la salida de una mantequera continua, USTECH utiliza el ProLine17EC, un robusto analizador NIR en línea IP65 con cuerpo de acero inoxidable 316 y ventana de zafiro, o el ProLine17ECS cuando se requiere una mayor velocidad de medición. Las calibraciones se desarrollan en caliX frente a resultados de referencia de ISO 3727 e ISO 1738 [5][6][7][8], y ProChem transmite los valores de humedad y sal al PLC o SCADA para las alarmas y el control de consigna de los inyectores de agua y de salmuera. Qué exactitud alcanza un modelo en línea con la mantequilla de una planta concreta, y si la sal puede modelarse tan bien como la humedad, se determina en un estudio de viabilidad con sus propias muestras.
Referencias
- [1] Codex Alimentarius Commission. Standard for Butter, CXS 279-1971 (formerly CODEX STAN A-1-1971; adopted 1971, revised 1999, amended 2003, 2006, 2010, 2018). FAO/WHO, Rome. codex.fao.org/codex-texts/find-a-codex-text
- [2] Regulation (EU) No 1308/2013 of the European Parliament and of the Council of 17 December 2013 establishing a common organisation of the markets in agricultural products, Annex VII, Part VII, Appendix II (spreadable fats). Official Journal of the European Union, L 347, 20.12.2013 (as amended). eur-lex.europa.eu/eli/reg/2013/1308/oj
- [3] Packard, V.S. (1972). Composition control in continuous buttermaking operations. Journal of Milk and Food Technology, 35(5), 276–278. doi:10.4315/0022-2747-35.5.276
- [4] Tetra Pak Processing Systems AB. Dairy Processing Handbook, Chapter 14: Butter and dairy spreads (online edition). Lund, Sweden. dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/butter-and-dairy-spreads
- [5] ISO 3727-1 | IDF 80-1:2001. Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 1: Determination of moisture content (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/35212.html
- [6] ISO 3727-2 | IDF 80-2:2001. Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 2: Determination of non-fat solids content (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/29474.html
- [7] ISO 3727-3 | IDF 80-3:2003. Butter — Determination of moisture, non-fat solids and fat contents — Part 3: Calculation of fat content. ISO, Geneva. iso.org/standard/29475.html
- [8] ISO 1738 | IDF 12:2004. Butter — Determination of salt content. ISO, Geneva. iso.org/standard/40470.html
- [9] Shiinoki, Y., Motouri, Y., Ito, K. (1998). On-line monitoring of moisture and salt contents by the microwave transmission method in a continuous salted butter-making process. Journal of Food Engineering, 38(2), 153–167. doi:10.1016/S0260-8774(98)00118-6
- [10] Büning-Pfaue, H. (2003). Analysis of water in food by near infrared spectroscopy. Food Chemistry, 82(1), 107–115. doi:10.1016/S0308-8146(02)00583-6
- [11] Hermida, M., Gonzalez, J.M., Sanchez, M., Rodriguez-Otero, J.L. (2001). Moisture, solids-non-fat and fat analysis in butter by near infrared spectroscopy. International Dairy Journal, 11(1–2), 93–98. doi:10.1016/S0958-6946(01)00039-5
- [12] Isaksson, T., Nærbø, G., Rukke, E.O., Sahni, N.S. (2001). In-line determination of moisture in margarine, using near infrared diffuse transmittance. Journal of Near Infrared Spectroscopy, 9(1), 11–18. doi:10.1255/jnirs.289
- [13] ISO 21543 | IDF 201:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/77606.html