Değirmeni kül ve protein neden yönlendirir
Valsli bir değirmen, her kırma ve inceltme pasajından gelen unu ayrı bir akış olarak toplar; değirmenci bu akışları tam randımanlı (straight-grade), patent ya da clear unlara harmanlar. Bu akışları değerlendirmede kullanılan ölçüt küldür: kepeğin mineral içeriği endospermin yaklaşık 20 katıdır, bu nedenle un külü, kepeğin endospermden ne ölçüde eksiksiz ayrıldığının göstergesi olarak kullanılır [1]. Kepek soyma deneyleri bu gradyanı doğrular; buğday taneleri ne kadar uzun süre aşındırılırsa kalan kısmın külü o kadar düşük olur [2]. Gıda ve yem sektöründe ikinci kontrol değişkeni proteindir; çünkü unun son kullanımını ve fiyatını protein belirler ve Dowell ve ark.'nın bulduğu gibi diğer buğday kalite parametrelerinin çoğu proteinle ilişkilidir [3].
Kümülatif kül eğrisi, randımanla olan bağı açıkça ortaya koyar. Sakhare ve Inamdar, bir pilot değirmenin dört kırma ve beş inceltme akışı için kümülatif un külünü kümülatif un verimine karşı çizmiştir: kül, ilk kırmadan son kırmaya ve ön inceltme pasajlarından kuyruk pasajlarına doğru artmış, yalnızca birinci kırma (%0,71) ve üçüncü inceltme (%0,76) daha yüksek çıkmış; en düşük külle en fazla unu ön inceltme pasajları vermiştir [4]. Harmana eklenen her akış randımanı ve külü birlikte yükseltir; değirmencinin kararı kesimi nerede yapacağıdır. Bu nedenle kül, un randımanının ve sınıfının temel göstergesi olarak tanımlanır [5].
Referans yöntemler
Kül, tartılmış bir deney numunesinin kül fırınında yakılması ve kalıntının tartılmasıyla belirlenir. ISO 2171, unlar, irmikler ve kepekçe zengin ürünler dahil olmak üzere insan tüketimine yönelik tahıllar, baklagiller ve bunların öğütülmüş ürünleri için yöntemi tanımlar [6]; ICC Standard No. 104/1, numuneyi kalıntı beyaz ya da beyaza yakın olana kadar 900 °C'de yakar ve sonucu kuru madde üzerinden verir, dolayısıyla nem ayrıca belirlenir [7]; AACC Method 08-01,01 ise AACC koleksiyonunun temel yöntemidir [8]. AACC'nin yakın kızılötesi yöntemi, NIR tahmininin kaçınmayı amaçladığı zaman alıcı adımlar olarak yakma ve soğutmayı bizzat belirtir [1]. Protein için ISO 20483'teki Kjeldahl prosedürü toplam azotu belirler ve ham proteini buradan hesaplar; protein azotunu protein olmayan azottan ayırt etmez [9]. Her iki prosedür de numuneyi veren akış hâlâ akarken sonuç vermez.
NIR kül ve protein için neyi ölçer — ve neyi ölçmez
Gıdaların yakın kızılötesi spektrumları, CH, OH ve NH bağlarının geniş, birbiriyle örtüşen üst ton ve kombinasyon bantlarından oluşur; bu kimyasal sinyalin üzerine tane boyutu gibi fiziksel etkiler bindiği için NIR, çok değişkenli (kemometrik) modellerle bir referans yönteme karşı kalibre edilen ikincil bir yöntemdir ve doğruluğu bu referans yöntemlerin kesinliğiyle sınırlıdır [10]. Proteinin, peptit bağının NH absorpsiyonlarında doğrudan bir NIR izi vardır; AACC Method 39-11,01, buğday ununda proteinin Kjeldahl ya da yakma referansına karşı kalibre edilmiş NIR yansıma ile belirlenmesini standartlaştırır [11]. Külün böyle bir izi yoktur, çünkü mineraller yakın kızılötesinde absorpsiyon yapmaz. AACC Method 08-21,01 bu konuda açıktır: un külü kepeğin selülozik içeriğiyle çok yüksek korelasyon gösterir ve NIR kül kalibrasyonları büyük olasılıkla külün kendisiyle değil, undaki kepek parçacıklarının selülozik bileşenleriyle ilişkilidir [1].
Yayımlanmış sonuçlar bu farkı yansıtır. Dowell ve ark., dört NIR cihazında 100 sert kırmızı kışlık ve 98 sert kırmızı yazlık buğday numunesiyle çalışarak protein ve nemi 0,97'nin üzerinde R² ile tahmin etmiş ve bu doğruluğu proses kontrolü için uygun bulmuştur; buna karşılık un külü, hiçbir cihaz ve numune seti kombinasyonunda 0,56'dan yüksek R²'ye ulaşamamıştır [3]. Osborne, tipik NIR ölçüm süresini 15 ila 90 s olarak verir ve analizin hat üzerinde (on-line) yapılabileceğini belirtir [10]. Görünür/yakın kızılötesi hiperspektral görüntüleme ile sinir ağı ya da PLS modellerini kullanan yakın tarihli bir çalışma, iki İran yassı ekmek ununda %92,27 ile %99,55 arasında kül tahmin doğrulukları bildirmiştir [5]. Dolayısıyla NIR kül değeri, kepek parçacıklarının dolaylı bir tahminidir ve yalnızca kalibre edildiği buğday ve değirmen için geçerlidir. Gelen buğdayın taranması ayrı bir kalibrasyondur: Miralbés, tam buğdayın protein ve nemini NIR geçirgenlikle her ikisi için 0,99 r² ile tahmin etmiş ve modelleri değirmen ve silolarda kabul aşamasında tarama için yeterli bulmuştur [12].
Uygulamada un akışlarının izlenmesi
ISO 12099, NIR'in tahıllara ve öğütülmüş tahıl ürünlerine uygulanmasına ilişkin yönergeleri kalibrasyondan doğrulamaya ve referans yönteme karşı sürekli izlemeye kadar verir [13]. Akışları akarken kül ve protein değerlerini almak isteyen bir değirmen için bundan üç sonuç çıkar:
- Her akış popülasyonu için kalibre edin ve yakmaya karşı doğrulayın. NIR kül modeli mineralleri değil kepek parçacıklarını izlediğinden [1], tam randımanlı un üzerinde kurulmuş bir modelin kuyruk inceltme akışında ya da farklı bir buğday karışımında geçerli olacağı varsayılamaz; her popülasyon ISO 2171 ya da AACC 08-01,01 sonuçlarına karşı doğrulanır [6][8].
- NIR külünü bir tarama sinyali, proteini ise bir kontrol değeri olarak ele alın. Dowell ve ark.'nın veri setinde protein doğrulukları proses kontrolü düzeyindeydi, kül doğrulukları değildi [3]; NIR kül eğilimi bir akıştaki kaymayı yakalar, un sınıfındaki bir değişiklik ise yakma ile teyit edilir.
- Referansı kontrol altında tutun. Bir NIR değeri, eğitildiği fırın sonucundan daha doğru olamaz [10]; ICC 104/1 gibi sabit bir yakma protokolü [7] ve belirtilmiş bir nem bazı kalibrasyonu sağlam bir zemine bağlar.
USTECH bu konuya nasıl yaklaşıyor
ProLine17EC ve ProLine17ECS hat içi NIR analizörleri, ürün akışlarına montaj için IP65 gövdelerde üretilmiştir; MasterLine17EC hat başı analizörü kabulde tahıl için kullanılır; caliX paketi ISO 12099'un tanımladığı PLS kalibrasyon, doğrulama ve izleme araçlarını sağlar [13]; ProChem ise analizör çıktılarını değirmenin PLC ya da SCADA sistemine bağlar, böylece bir akış külü eğilimi alarm üretebilir ya da bir ayar noktasını besleyebilir. Hangi akışların ve parametrelerin değirmenin un spesifikasyonunun gerektirdiği doğruluğa ulaştığı, yayımlanmış rakamlardan varsayılmaz; o değirmenin kendi numuneleri ve referans analizleriyle yürütülen bir fizibilite çalışmasında belirlenir.
Kaynaklar
- [1] AACC International (2009). Method 08-21.01: Prediction of Ash Content in Wheat Flour — Near-Infrared Method. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-08-21.01
- [2] Singh, N., Singh, H., Singh Bakshi, M. (1998). Determining the distribution of ash in wheat using debranning and conductivity. Food Chemistry, 62(2), 169–172. doi:10.1016/S0308-8146(97)00195-7
- [3] Dowell, F.E., Maghirang, E.B., Xie, F., Lookhart, G.L., Pierce, R.O., Seabourn, B.W., Bean, S.R., Wilson, J.D., Chung, O.K. (2006). Predicting wheat quality characteristics and functionality using near-infrared spectroscopy. Cereal Chemistry, 83(5), 529–536. doi:10.1094/CC-83-0529
- [4] Sakhare, S.D., Inamdar, A.A. (2014). The cumulative ash curve: a best tool to evaluate complete mill performance. Journal of Food Science and Technology, 51(4), 795–799. doi:10.1007/s13197-011-0549-z
- [5] Nargesi, M., Kheiralipour, K. (2025). Estimating ash content in wheat flour using visible-near infrared hyperspectral imaging and machine learning methods. LWT – Food Science and Technology, 234, 118591. doi:10.1016/j.lwt.2025.118591
- [6] ISO 2171:2023. Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration. ISO, Geneva. iso.org/standard/75726.html
- [7] ICC Standard No. 104/1 (1990). Determination of Ash in Cereals and Cereal Products. International Association for Cereal Science and Technology (ICC), Vienna. icc.or.at/icc-standards/standards-overview/104-1-standard-method
- [8] AACC International (2009). Method 08-01.01: Ash — Basic Method. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-08-01.01
- [9] ISO 20483:2013. Cereals and pulses — Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content — Kjeldahl method. ISO, Geneva. iso.org/standard/59162.html
- [10] Osborne, B.G. (2000). Near-Infrared Spectroscopy in Food Analysis. In: Encyclopedia of Analytical Chemistry. Wiley, Chichester. doi:10.1002/9780470027318.a1018
- [11] AACC International (2009). Method 39-11.01: Near-Infrared Reflectance Method for Protein Determination in Wheat Flour. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-39-11.01
- [12] Miralbés, C. (2003). Prediction chemical composition and alveograph parameters on wheat by near-infrared transmittance spectroscopy. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 51(21), 6335–6339. doi:10.1021/jf034235g
- [13] ISO 12099:2017. Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/67352.html