Kontinuierliche Asche- und Proteinüberwachung beim Mahlen von Weizenmehl

Warum Asche und Protein die Mühle steuern

Eine Walzenmühle erfasst das Mehl jeder Schrot- und Ausmahlpassage als eigenen Strom, den der Müller zu Standard-, Auszugs- oder Nachmehlen mischt. Beurteilt werden diese Ströme anhand der Asche: Der Mineralstoffgehalt der Kleie ist etwa 20-mal so hoch wie der des Endosperms, daher dient die Mehlasche als Indikator dafür, wie vollständig die Kleie vom Endosperm getrennt wurde [1]. Schälversuche bestätigen dieses Gefälle; je länger Weizenkörner abgerieben werden, desto niedriger ist die Asche des verbleibenden Materials [2]. Protein ist die zweite Regelgröße in der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie, weil es Verwendungszweck und Preis des Mehls festlegt und weil, wie Dowell et al. feststellten, die meisten anderen Qualitätsparameter von Weizen mit ihm korrelieren [3].

Die kumulative Aschekurve macht den Zusammenhang mit dem Ausmahlungsgrad deutlich. Sakhare und Inamdar trugen für die vier Schrot- und fünf Ausmahlpassagen einer Versuchsmühle die kumulative Mehlasche gegen die kumulative Mehlausbeute auf: Die Asche stieg vom ersten zum letzten Schrot und von den vorderen zu den hinteren Ausmahlpassagen, abgesehen von einem höheren ersten Schrot (0,71 %) und einer höheren dritten Ausmahlung (0,76 %), und die vorderen Ausmahlpassagen lieferten das meiste Mehl bei der niedrigsten Asche [4]. Jeder Strom, der einer Mischung hinzugefügt wird, erhöht Ausmahlungsgrad und Asche zugleich, und der Müller entscheidet, wo der Schnitt liegt; die Asche gilt daher als zentraler Indikator für Ausmahlungsgrad und Mehltype [5].

Die Referenzmethoden

Asche wird bestimmt, indem eine eingewogene Probe im Muffelofen verascht und der Rückstand gewogen wird. ISO 2171 legt das Verfahren für Getreide, Hülsenfrüchte und ihre Mahlerzeugnisse für die menschliche Ernährung fest, einschließlich Mehlen, Grießen und kleiereichen Produkten [6]; nach ICC-Standard Nr. 104/1 wird die Probe bei 900 °C verascht, bis der Rückstand weiß oder nahezu weiß ist, und das Ergebnis auf die Trockenmasse bezogen, sodass die Feuchte gesondert bestimmt wird [7]; AACC Method 08-01,01 ist die Grundmethode der AACC-Sammlung [8]. Die NIR-Methode der AACC selbst nennt Veraschung und Abkühlen als die zeitraubenden Schritte, die eine NIR-Vorhersage vermeiden soll [1]. Für Protein bestimmt das Kjeldahl-Verfahren nach ISO 20483 den Gesamtstickstoff und berechnet daraus das Rohprotein, ohne zwischen Protein- und Nichtprotein-Stickstoff zu unterscheiden [9]. Keines der beiden Verfahren liefert ein Ergebnis, solange der Strom, aus dem die Probe stammt, noch fließt.

Was NIR bei Asche und Protein misst — und was nicht

Nahinfrarotspektren von Lebensmitteln bestehen aus breiten, sich überlagernden Ober- und Kombinationsschwingungsbanden von CH-, OH- und NH-Bindungen; da dieses chemische Signal von physikalischen Effekten wie der Partikelgröße überlagert wird, ist NIR eine Sekundärmethode, die mit multivariaten (chemometrischen) Modellen gegen eine Referenzmethode kalibriert wird, und ihre Genauigkeit ist durch die Präzision dieser Referenzmethoden begrenzt [10]. Protein besitzt eine direkte NIR-Signatur in den NH-Absorptionen der Peptidbindung, und AACC Method 39-11,01 standardisiert seine Bestimmung in Weizenmehl mittels NIR-Reflexion, kalibriert gegen eine Kjeldahl- oder Verbrennungsreferenz [11]. Asche hat keine solche Signatur, da Mineralstoffe im Nahinfrarot nicht absorbieren. AACC Method 08-21,01 sagt das ausdrücklich: Die Mehlasche korreliert sehr stark mit dem Celluloseanteil der Kleie, und NIR-Aschekalibrierungen hängen wahrscheinlich mit den cellulosischen Bestandteilen der Kleiepartikel im Mehl zusammen und nicht mit der Asche selbst [1].

Die publizierten Ergebnisse spiegeln diesen Unterschied wider. Dowell et al. sagten an 100 Proben Hard Red Winter- und 98 Proben Hard Red Spring-Weizen auf vier NIR-Geräten Protein und Feuchte mit R² über 0,97 vorher, eine Genauigkeit, die sie als geeignet für die Prozesssteuerung bezeichnen, während die Mehlasche in keiner Kombination aus Gerät und Probensatz ein R² über 0,56 erreichte [3]. Osborne gibt die typische NIR-Messzeit mit 15 bis 90 s an und weist darauf hin, dass die Analyse on-line durchgeführt werden kann [10]. Neuere Arbeiten mit Hyperspektral-Bildgebung im sichtbaren/nahinfraroten Bereich und neuronalen Netzen oder PLS-Modellen berichteten für zwei iranische Fladenbrotmehle Vorhersagegenauigkeiten für Asche von 92,27 % bis 99,55 % [5]. Ein NIR-Aschewert ist somit eine indirekte Schätzung der Kleiepartikel, gültig für den Weizen und die Mühle, an denen kalibriert wurde. Die Prüfung des angelieferten Weizens ist eine eigene Kalibrierung: Miralbés sagte Protein und Feuchte von ganzem Weizen per NIR-Transmission mit einem r² von jeweils 0,99 vorher und hielt die Modelle für das Screening bei der Annahme in Mühlen und Getreidesilos für geeignet [12].

Überwachung von Mehlpassagen in der Praxis

ISO 12099 enthält die Leitlinien für die Anwendung von NIR auf Getreide und Getreidemahlerzeugnisse, von der Kalibrierung über die Validierung bis zur laufenden Überwachung gegen die Referenzmethode [13]. Für eine Mühle, die Asche- und Proteinwerte ihrer Passagen erhalten möchte, während diese fließen, ergeben sich drei Punkte:

• Je Passagenpopulation kalibrieren und gegen die Veraschung validieren. Da das NIR-Aschemodell Kleiepartikel und nicht Mineralstoffe erfasst [1], kann nicht vorausgesetzt werden, dass ein an Standardmehl erstelltes Modell auch für eine hintere Ausmahlpassage oder eine andere Weizenmischung gilt; jede Population wird gegen Ergebnisse nach ISO 2171 oder AACC 08-01,01 validiert [6][8].
• NIR-Asche als Screening-Signal und Protein als Regelwert behandeln. Im Datensatz von Dowell et al. erreichten die Proteingenauigkeiten das Niveau der Prozesssteuerung, die Aschegenauigkeiten nicht [3]; der NIR-Aschetrend erkennt eine Drift in einer Passage, und ein Wechsel der Mehltype wird durch Veraschung bestätigt.
• Die Referenz unter Kontrolle halten. Ein NIR-Wert kann nicht genauer sein als das Ofenergebnis, auf dem er trainiert wurde [10]; ein festgelegtes Veraschungsprotokoll wie ICC 104/1 [7] und eine angegebene Feuchtebasis halten die Kalibrierung verankert.

Wie USTECH dabei vorgeht

Die Inline-NIR-Analysatoren ProLine17EC und ProLine17ECS sind in IP65-Gehäusen für die Installation an Produktströmen gebaut, der At-line-Analysator MasterLine17EC wird für Getreide bei der Annahme eingesetzt, die Suite caliX stellt die Werkzeuge für PLS-Kalibrierung, Validierung und Überwachung bereit, die ISO 12099 beschreibt [13], und ProChem verbindet die Analysatorausgänge mit der PLC oder dem SCADA der Mühle, sodass ein Aschetrend einer Passage einen Alarm auslösen oder einen Sollwert speisen kann. Welche Passagen und Parameter die Genauigkeit erreichen, die die Mehlspezifikation einer Mühle verlangt, wird in einer Machbarkeitsstudie mit den eigenen Proben und Referenzanalysen dieser Mühle ermittelt und nicht aus publizierten Zahlen abgeleitet.