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Monitoreo continuo de cenizas y proteínas en la molienda de harina de trigo

Por qué la ceniza y la proteína deciden cómo se separan y mezclan los pasajes de harina, qué implican los métodos de referencia por incineración y Kjeldahl, qué puede y qué no puede hacer la espectroscopía de infrarrojo cercano para ambos parámetros según los trabajos publicados, y cómo encaja la monitorización continua de los pasajes de harina en un molino — con fuentes.

Por qué la ceniza y la proteína gobiernan el molino

Un molino de cilindros recoge la harina de cada pasaje de trituración y de compresión como un flujo independiente, que el molinero mezcla para obtener harinas integrales de extracción, harinas patente o harinas de cola. La ceniza es la medida con la que se juzgan esos flujos: el contenido mineral del salvado es unas 20 veces el del endospermo, por lo que la ceniza de la harina se utiliza como indicador de la integridad con que se ha separado el salvado del endospermo [1]. Los ensayos de descascarillado confirman este gradiente; cuanto más tiempo se abrasionan los granos de trigo, menor es la ceniza de lo que queda [2]. La proteína es la segunda variable de control en la industria alimentaria y de piensos, porque determina el uso final y el precio de la harina y porque, como observaron Dowell et al., la mayoría de los demás parámetros de calidad del trigo están correlacionados con ella [3].

La curva de ceniza acumulada hace explícito el vínculo con la tasa de extracción. Sakhare e Inamdar representaron la ceniza acumulada de la harina frente al rendimiento acumulado de harina para los cuatro pasajes de trituración y los cinco de compresión de un molino piloto: la ceniza aumentó del primer al último pasaje de trituración y de los pasajes de compresión delanteros a los de cola, salvo un primer pasaje de trituración (0,71 %) y un tercer pasaje de compresión (0,76 %) más altos, y los pasajes de compresión delanteros dieron la mayor cantidad de harina con la ceniza más baja [4]. Cada flujo que se añade a una mezcla eleva a la vez la extracción y la ceniza, y la decisión del molinero es dónde cortar; por ello la ceniza se describe como un indicador clave de la tasa de extracción y del tipo de harina [5].

Los métodos de referencia

La ceniza se determina incinerando una porción de ensayo pesada en un horno de mufla y pesando el residuo. ISO 2171 especifica el método para cereales, legumbres y sus productos de molienda destinados al consumo humano, incluidas harinas, sémolas y productos ricos en salvado [6]; la norma ICC n.º 104/1 incinera la muestra a 900 °C hasta que el residuo es blanco o casi blanco y expresa el resultado sobre materia seca, por lo que la humedad se determina por separado [7]; AACC Method 08-01,01 es el método básico de la colección de la AACC [8]. El propio método de infrarrojo cercano de la AACC señala la incineración y el enfriamiento como los pasos lentos que una predicción NIR pretende evitar [1]. Para la proteína, el procedimiento Kjeldahl de ISO 20483 determina el nitrógeno total y calcula a partir de él la proteína bruta, sin distinguir entre nitrógeno proteico y no proteico [9]. Ninguno de los dos procedimientos devuelve un resultado mientras el flujo del que procede la muestra sigue circulando.

Qué mide el NIR en la ceniza y la proteína — y qué no

Los espectros de infrarrojo cercano de los alimentos constan de bandas anchas y solapadas de sobretonos y combinaciones de los enlaces CH, OH y NH; como a esa señal química se superponen efectos físicos como el tamaño de partícula, el NIR es un método secundario que se calibra frente a un método de referencia mediante modelos multivariantes (quimiométricos), y su exactitud está limitada por la precisión de esos métodos de referencia [10]. La proteína tiene una firma NIR directa en las absorciones NH del enlace peptídico, y AACC Method 39-11,01 normaliza su determinación en harina de trigo por reflectancia NIR, calibrada frente a una referencia Kjeldahl o por combustión [11]. La ceniza no tiene esa firma, porque los minerales no absorben en el infrarrojo cercano. AACC Method 08-21,01 lo dice de forma explícita: la ceniza de la harina se correlaciona muy estrechamente con el contenido celulósico del salvado, y las calibraciones NIR de ceniza están probablemente asociadas a los componentes celulósicos de los fragmentos de salvado presentes en la harina y no a la ceniza en sí [1].

Los resultados publicados reflejan esa diferencia. Dowell et al., trabajando con 100 muestras de trigo duro rojo de invierno y 98 de trigo duro rojo de primavera en cuatro instrumentos NIR, predijeron la proteína y la humedad con R² superiores a 0,97, una exactitud que describen como adecuada para el control de procesos, mientras que la ceniza de la harina alcanzó como máximo un R² de 0,56 en cualquier combinación de instrumento y conjunto de muestras [3]. Osborne indica un tiempo de medida NIR típico de 15 a 90 s y señala que el análisis puede realizarse en línea [10]. Trabajos recientes con imagen hiperespectral en el visible/infrarrojo cercano y modelos de redes neuronales o PLS obtuvieron exactitudes de predicción de la ceniza del 92,27 % al 99,55 % en dos harinas iraníes para pan plano [5]. Un valor NIR de ceniza es, por tanto, una estimación indirecta de las partículas de salvado, válida para el trigo y el molino con los que se calibró. El control del trigo recibido es una calibración distinta: Miralbés predijo la proteína y la humedad del trigo entero por transmitancia NIR con r² de 0,99 en ambos casos y consideró los modelos adecuados para el cribado en la recepción de molinos y silos [12].

La monitorización de los pasajes de harina en la práctica

ISO 12099 establece las directrices para aplicar el NIR a cereales y productos de la molienda de cereales, desde la calibración y la validación hasta la monitorización continua frente al método de referencia [13]. Para un molino que quiera obtener valores de ceniza y proteína de sus pasajes mientras circulan, se derivan tres puntos:

  • Calibrar por población de pasajes y validar frente a la incineración. Dado que el modelo NIR de ceniza sigue las partículas de salvado y no los minerales [1], no puede darse por supuesto que un modelo construido con harina de extracción integral sea válido para un pasaje de compresión de cola o para otra mezcla de trigos; cada población se valida frente a resultados de ISO 2171 o AACC 08-01,01 [6][8].
  • Tratar la ceniza NIR como señal de cribado y la proteína como valor de control. En el conjunto de datos de Dowell et al., las exactitudes de la proteína alcanzaban el nivel del control de procesos y las de la ceniza no [3]; la tendencia NIR de la ceniza detecta una deriva en un pasaje, y un cambio de tipo de harina se confirma por incineración.
  • Mantener la referencia bajo control. Un valor NIR no puede ser más exacto que el resultado del horno con el que se entrenó [10]; un protocolo de incineración fijo como ICC 104/1 [7] y una base de humedad declarada mantienen anclada la calibración.

Cómo lo aborda USTECH

Los analizadores NIR en línea ProLine17EC y ProLine17ECS están construidos en carcasas IP65 para su instalación sobre flujos de producto, el analizador at-line MasterLine17EC se utiliza para el grano en la recepción, la suite caliX proporciona las herramientas de calibración PLS, validación y monitorización que describe ISO 12099 [13], y ProChem conecta las salidas del analizador con el PLC o el SCADA del molino, de modo que una tendencia de ceniza en un pasaje pueda generar una alarma o alimentar una consigna. Qué pasajes y parámetros alcanzan la exactitud que exige la especificación de harina de un molino se establece en un estudio de viabilidad con las propias muestras y análisis de referencia de ese molino, no se supone a partir de cifras publicadas.

Referencias

  • [1] AACC International (2009). Method 08-21.01: Prediction of Ash Content in Wheat Flour — Near-Infrared Method. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-08-21.01
  • [2] Singh, N., Singh, H., Singh Bakshi, M. (1998). Determining the distribution of ash in wheat using debranning and conductivity. Food Chemistry, 62(2), 169–172. doi:10.1016/S0308-8146(97)00195-7
  • [3] Dowell, F.E., Maghirang, E.B., Xie, F., Lookhart, G.L., Pierce, R.O., Seabourn, B.W., Bean, S.R., Wilson, J.D., Chung, O.K. (2006). Predicting wheat quality characteristics and functionality using near-infrared spectroscopy. Cereal Chemistry, 83(5), 529–536. doi:10.1094/CC-83-0529
  • [4] Sakhare, S.D., Inamdar, A.A. (2014). The cumulative ash curve: a best tool to evaluate complete mill performance. Journal of Food Science and Technology, 51(4), 795–799. doi:10.1007/s13197-011-0549-z
  • [5] Nargesi, M., Kheiralipour, K. (2025). Estimating ash content in wheat flour using visible-near infrared hyperspectral imaging and machine learning methods. LWT – Food Science and Technology, 234, 118591. doi:10.1016/j.lwt.2025.118591
  • [6] ISO 2171:2023. Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration. ISO, Geneva. iso.org/standard/75726.html
  • [7] ICC Standard No. 104/1 (1990). Determination of Ash in Cereals and Cereal Products. International Association for Cereal Science and Technology (ICC), Vienna. icc.or.at/icc-standards/standards-overview/104-1-standard-method
  • [8] AACC International (2009). Method 08-01.01: Ash — Basic Method. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-08-01.01
  • [9] ISO 20483:2013. Cereals and pulses — Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content — Kjeldahl method. ISO, Geneva. iso.org/standard/59162.html
  • [10] Osborne, B.G. (2000). Near-Infrared Spectroscopy in Food Analysis. In: Encyclopedia of Analytical Chemistry. Wiley, Chichester. doi:10.1002/9780470027318.a1018
  • [11] AACC International (2009). Method 39-11.01: Near-Infrared Reflectance Method for Protein Determination in Wheat Flour. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-39-11.01
  • [12] Miralbés, C. (2003). Prediction chemical composition and alveograph parameters on wheat by near-infrared transmittance spectroscopy. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 51(21), 6335–6339. doi:10.1021/jf034235g
  • [13] ISO 12099:2017. Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/67352.html
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