为什么灰分和蛋白质主导制粉过程
辊式磨粉机将每一道皮磨和心磨系统的面粉分别收集为独立的物料流，制粉师再将其配制成标准粉（straight-grade）、精粉（patent）或次粉（clear）。灰分是评判这些物料流的指标：麸皮的矿物质含量约为胚乳的 20 倍，因此面粉灰分被用作衡量麸皮与胚乳分离完全程度的指标 [1]。剥皮试验证实了这一梯度：小麦籽粒研磨剥皮的时间越长，剩余部分的灰分越低 [2]。蛋白质是食品与饲料工业中的第二个控制变量，因为它决定面粉的最终用途和价格，而且正如 Dowell 等所发现的，小麦的其他大多数品质参数都与蛋白质相关 [3]。
累积灰分曲线清楚地揭示了灰分与出粉率之间的关系。Sakhare 和 Inamdar 对一台中试制粉机的四道皮磨和五道心磨物料流绘制了累积面粉灰分对累积出粉率的曲线：除一皮（0.71 %）和三心（0.76 %）偏高外，灰分从一皮到末道皮磨、从前路心磨到后路心磨逐步升高，而前路心磨以最低的灰分提供了最多的面粉 [4]。配粉中每加入一路物料流，出粉率和灰分都会同时升高，制粉师要决定的是在何处截断；因此，灰分被视为面粉出粉率和等级的关键指标 [5]。
参考方法
灰分的测定方法是将称量好的试样置于马弗炉中灼烧，然后称量残渣。ISO 2171 规定了供人类食用的谷物、豆类及其制粉产品（包括面粉、粗粒粉和富含麸皮的产品）的测定方法 [6]；ICC 第 104/1 号标准在 900 °C 下灼烧样品至残渣呈白色或近白色，并以干物质为基础报告结果，因此需另行测定水分 [7]；AACC 方法 08-01.01 是 AACC 方法汇编中的基本方法 [8]。AACC 的近红外方法本身就指出，灼烧和冷却正是 NIR 预测所要避免的耗时步骤 [1]。对于蛋白质，ISO 20483 的凯氏定氮法测定总氮并据此计算粗蛋白，但不区分蛋白氮与非蛋白氮 [9]。这两种方法都无法在产生样品的物料流仍在流动时给出结果。
NIR 对灰分和蛋白质能测什么 — 不能测什么
食品的近红外光谱由 CH、OH 和 NH 键的宽而重叠的倍频与合频吸收带组成；由于这一化学信号叠加了粒度等物理效应，NIR 是一种二级方法，需要借助多元（化学计量学）模型以参考方法进行定标，其准确度受限于参考方法的精密度 [10]。蛋白质在 NIR 中有直接的特征吸收，即肽键的 NH 吸收；AACC 方法 39-11.01 对用 NIR 反射法测定小麦粉蛋白质进行了标准化，并以凯氏定氮法或燃烧法为参考进行定标 [11]。灰分则没有这样的特征吸收，因为矿物质在近红外区不吸收。AACC 方法 08-21.01 对此有明确说明：面粉灰分与麸皮的纤维素含量高度相关，NIR 灰分定标模型很可能关联的是面粉中麸皮碎片的纤维素成分，而不是灰分本身 [1]。
已发表的结果反映了这一差异。Dowell 等使用四台 NIR 仪器分析了 100 个硬红冬麦和 98 个硬红春麦样品，对蛋白质和水分的预测 R² 均高于 0.97，他们认为这一准确度适用于过程控制；而在任何仪器与样品集的组合中，面粉灰分的 R² 最高仅为 0.56 [3]。Osborne 给出的典型 NIR 测量时间为 15 至 90 s，并指出该分析可在线进行 [10]。近期一项采用可见/近红外高光谱成像结合神经网络或 PLS 模型的研究，对两种伊朗扁面包用粉报告的灰分预测准确率为 92.27 % 至 99.55 % [5]。因此，NIR 灰分值是对麸皮颗粒的间接估计，仅对其定标所用的小麦和制粉厂有效。原粮小麦的筛查则需要单独定标：Miralbés 用 NIR 透射法预测全麦的蛋白质和水分，r² 均为 0.99，并认为这些模型足以用于制粉厂和粮库收购环节的筛查 [12]。
面粉物料流监测的实践
ISO 12099 给出了 NIR 在谷物及谷物制粉产品中应用的指南，涵盖从定标、验证到以参考方法持续监控的全过程 [13]。对于希望在物料流动过程中获得灰分和蛋白质数值的制粉厂，可归纳出以下三点：
- 按物料流类别定标，并以灼烧法验证。由于 NIR 灰分模型追踪的是麸皮颗粒而非矿物质 [1]，基于标准粉建立的模型不能默认适用于后路心磨物料流或不同的小麦配麦；每一类物料流都应以 ISO 2171 或 AACC 08-01.01 的结果进行验证 [6][8]。
- 将 NIR 灰分视为筛查信号，将蛋白质视为控制值。在 Dowell 等的数据集中，蛋白质的准确度达到了过程控制水平，而灰分没有 [3]；NIR 灰分趋势可用于发现物料流的漂移，面粉等级的改变则需通过灼烧法确认。
- 保持参考方法受控。NIR 值的准确度不可能高于其所依据的灼烧结果 [10]；固定的灼烧规程（如 ICC 104/1 [7]）和明确的水分基准能使定标保持稳定。
USTECH 的做法
ProLine17EC 和 ProLine17ECS 在线 NIR 分析仪采用 IP65 外壳，可安装在产品流上；MasterLine17EC 近线分析仪用于原粮收购环节的谷物检测；caliX 软件套件提供 ISO 12099 所述的 PLS 定标、验证和监控工具 [13]；ProChem 则将分析仪的输出连接到制粉厂的 PLC 或 SCADA 系统，使物料流灰分趋势能够触发报警或用于设定值控制。哪些物料流和参数能够达到某一制粉厂面粉规格所要求的准确度，需通过使用该厂自有样品和参考分析结果的可行性研究来确定，而不能根据已发表的数据推定。
参考文献
- [1] AACC International (2009). Method 08-21.01: Prediction of Ash Content in Wheat Flour — Near-Infrared Method. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-08-21.01
- [2] Singh, N., Singh, H., Singh Bakshi, M. (1998). Determining the distribution of ash in wheat using debranning and conductivity. Food Chemistry, 62(2), 169–172. doi:10.1016/S0308-8146(97)00195-7
- [3] Dowell, F.E., Maghirang, E.B., Xie, F., Lookhart, G.L., Pierce, R.O., Seabourn, B.W., Bean, S.R., Wilson, J.D., Chung, O.K. (2006). Predicting wheat quality characteristics and functionality using near-infrared spectroscopy. Cereal Chemistry, 83(5), 529–536. doi:10.1094/CC-83-0529
- [4] Sakhare, S.D., Inamdar, A.A. (2014). The cumulative ash curve: a best tool to evaluate complete mill performance. Journal of Food Science and Technology, 51(4), 795–799. doi:10.1007/s13197-011-0549-z
- [5] Nargesi, M., Kheiralipour, K. (2025). Estimating ash content in wheat flour using visible-near infrared hyperspectral imaging and machine learning methods. LWT – Food Science and Technology, 234, 118591. doi:10.1016/j.lwt.2025.118591
- [6] ISO 2171:2023. Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration. ISO, Geneva. iso.org/standard/75726.html
- [7] ICC Standard No. 104/1 (1990). Determination of Ash in Cereals and Cereal Products. International Association for Cereal Science and Technology (ICC), Vienna. icc.or.at/icc-standards/standards-overview/104-1-standard-method
- [8] AACC International (2009). Method 08-01.01: Ash — Basic Method. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-08-01.01
- [9] ISO 20483:2013. Cereals and pulses — Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content — Kjeldahl method. ISO, Geneva. iso.org/standard/59162.html
- [10] Osborne, B.G. (2000). Near-Infrared Spectroscopy in Food Analysis. In: Encyclopedia of Analytical Chemistry. Wiley, Chichester. doi:10.1002/9780470027318.a1018
- [11] AACC International (2009). Method 39-11.01: Near-Infrared Reflectance Method for Protein Determination in Wheat Flour. AACC Approved Methods of Analysis, 11th Ed. AACC International, St. Paul, MN. doi:10.1094/AACCIntMethod-39-11.01
- [12] Miralbés, C. (2003). Prediction chemical composition and alveograph parameters on wheat by near-infrared transmittance spectroscopy. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 51(21), 6335–6339. doi:10.1021/jf034235g
- [13] ISO 12099:2017. Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/67352.html