Surveillance continue des cendres et des protéines dans la minoterie de blé

Pourquoi les cendres et la protéine pilotent le moulin

Un moulin à cylindres recueille la farine de chaque passage de broyage et de convertissage sous forme de flux distinct, que le meunier assemble en farines entières de passage (straight-grade), farines patentes ou farines clear. Ce sont les cendres qui servent à juger ces flux : la teneur en minéraux du son est environ 20 fois celle de l'albumen, si bien que les cendres de la farine servent d'indicateur du degré de séparation du son et de l'albumen [1]. Les essais de décorticage confirment ce gradient : plus les grains de blé sont abrasés longtemps, plus les cendres de ce qui reste sont faibles [2]. Dans l'industrie agroalimentaire et de l'alimentation animale, la protéine est la seconde variable de contrôle, parce qu'elle fixe l'usage final et le prix de la farine et parce que, comme l'ont constaté Dowell et al., la plupart des autres paramètres de qualité du blé lui sont corrélés [3].

La courbe cumulative des cendres rend explicite le lien avec le taux d'extraction. Sakhare et Inamdar ont tracé les cendres cumulées de la farine en fonction du rendement cumulé en farine pour les quatre flux de broyage et les cinq flux de convertissage d'un moulin pilote : les cendres augmentaient du premier au dernier broyage et des convertissages de tête aux convertissages de queue, à l'exception d'un premier broyage (0,71 %) et d'un troisième convertissage (0,76 %) plus élevés, et les convertissages de tête fournissaient le plus de farine avec les cendres les plus faibles [4]. Chaque flux ajouté à un assemblage augmente à la fois l'extraction et les cendres, et la décision du meunier consiste à choisir où couper ; les cendres sont donc décrites comme un indicateur clé du taux d'extraction et du type de la farine [5].

Les méthodes de référence

Les cendres sont déterminées en incinérant une prise d'essai pesée dans un four à moufle et en pesant le résidu. L'ISO 2171 spécifie la méthode pour les céréales, les légumineuses et leurs produits de mouture destinés à l'alimentation humaine, y compris les farines, les semoules et les produits riches en son [6] ; la norme ICC Standard No. 104/1 incinère l'échantillon à 900 °C jusqu'à ce que le résidu soit blanc ou presque blanc et exprime le résultat sur la matière sèche, de sorte que l'humidité est déterminée séparément [7] ; la méthode AACC Method 08-01,01 est la méthode de base de la collection AACC [8]. La méthode proche infrarouge de l'AACC cite elle-même l'incinération et le refroidissement comme les étapes longues qu'une prédiction NIR vise à éviter [1]. Pour la protéine, la méthode Kjeldahl de l'ISO 20483 détermine l'azote total et en calcule la protéine brute, sans distinguer l'azote protéique de l'azote non protéique [9]. Aucune de ces deux méthodes ne fournit de résultat tant que le flux qui a produit l'échantillon est encore en mouvement.

Ce que la NIR mesure pour les cendres et la protéine — et ce qu'elle ne mesure pas

Les spectres proche infrarouge des aliments sont constitués de bandes harmoniques et de combinaison larges et superposées des liaisons CH, OH et NH ; comme ce signal chimique est superposé à des effets physiques tels que la granulométrie, la NIR est une méthode secondaire, étalonnée par rapport à une méthode de référence au moyen de modèles multivariés (chimiométriques), et son exactitude est bornée par la fidélité de ces méthodes de référence [10]. La protéine possède une signature NIR directe dans les absorptions NH de la liaison peptidique, et la méthode AACC Method 39-11,01 normalise sa détermination dans la farine de blé par réflexion NIR, étalonnée par rapport à une référence Kjeldahl ou par combustion [11]. Les cendres n'ont pas de signature de ce type, car les minéraux n'absorbent pas dans le proche infrarouge. La méthode AACC Method 08-21,01 est explicite sur ce point : les cendres de la farine sont très fortement corrélées à la teneur en composés cellulosiques du son, et les étalonnages NIR des cendres sont vraisemblablement liés aux composants cellulosiques des fragments de son présents dans la farine plutôt qu'aux cendres elles-mêmes [1].

Les résultats publiés reflètent cette différence. Dowell et al., travaillant sur 100 échantillons de blé roux vitreux d'hiver et 98 de blé roux vitreux de printemps avec quatre instruments NIR, ont prédit la protéine et l'humidité avec un R² supérieur à 0,97, une exactitude qu'ils jugent adaptée à la conduite du procédé, alors que les cendres de la farine n'ont atteint au mieux qu'un R² de 0,56 quelle que soit la combinaison d'instrument et de jeu d'échantillons [3]. Osborne indique une durée de mesure NIR typique de 15 à 90 s et note que l'analyse peut être réalisée en ligne [10]. Des travaux récents associant l'imagerie hyperspectrale visible/proche infrarouge à des modèles par réseaux de neurones ou PLS ont rapporté des exactitudes de prédiction des cendres de 92,27 % à 99,55 % sur deux farines iraniennes pour pain plat [5]. Une valeur NIR de cendres est donc une estimation indirecte des particules de son, valable pour le blé et le moulin sur lesquels elle a été étalonnée. Le contrôle du blé à réception relève d'un étalonnage distinct : Miralbés a prédit la protéine et l'humidité du blé entier par transmission NIR avec un r² de 0,99 pour les deux et a jugé les modèles adaptés au tri à la réception des moulins et des silos [12].

Le suivi des flux de farine en pratique

L'ISO 12099 fournit les lignes directrices pour l'application de la NIR aux céréales et aux produits de mouture des céréales, de l'étalonnage à la validation et jusqu'au suivi continu par rapport à la méthode de référence [13]. Pour un moulin qui souhaite obtenir les valeurs de cendres et de protéine de ses flux pendant qu'ils circulent, trois points en découlent :

• Étalonnez par population de flux et validez par rapport à l'incinération. Comme le modèle NIR des cendres suit les particules de son et non les minéraux [1], on ne peut pas supposer qu'un modèle établi sur une farine entière de passage reste valable sur un flux de convertissage de queue ou sur un autre mélange de blés ; chaque population est validée par rapport aux résultats ISO 2171 ou AACC 08-01,01 [6][8].
• Traitez les cendres NIR comme un signal de tri et la protéine comme une valeur de contrôle. Dans le jeu de données de Dowell et al., les exactitudes obtenues pour la protéine étaient de niveau conduite de procédé, celles des cendres ne l'étaient pas [3] ; la tendance NIR des cendres détecte une dérive dans un flux, et un changement de type de farine est confirmé par incinération.
• Maîtrisez la référence. Une valeur NIR ne peut pas être plus exacte que le résultat du four sur lequel elle a été apprise [10] ; un protocole d'incinération fixe tel que l'ICC 104/1 [7] et une base d'humidité déclarée maintiennent l'étalonnage ancré.

L'approche d'USTECH

Les analyseurs NIR in-line ProLine17EC et ProLine17ECS sont construits dans des boîtiers IP65 pour une installation sur les flux de produit, l'analyseur at-line MasterLine17EC sert au contrôle des grains à la réception, la suite caliX fournit les outils d'étalonnage PLS, de validation et de suivi décrits par l'ISO 12099 [13], et ProChem relie les sorties des analyseurs à l'automate (PLC) ou au SCADA du moulin, afin qu'une tendance des cendres d'un flux puisse déclencher une alarme ou alimenter une consigne. Les flux et paramètres qui atteignent l'exactitude exigée par la spécification de farine d'un moulin sont déterminés lors d'une étude de faisabilité menée avec les échantillons et les analyses de référence de ce moulin, et non déduits des chiffres publiés.