Vollständige Feststoffkontrolle in Molkepermeatverdampfern

Warum die Austrittskonzentration eines Molkeverdampfers wichtig ist

In der Milchindustrie verlassen Molke und Ultrafiltrationspermeat die Trennstufen als verdünnte Ströme, die vor der Kristallisation oder Trocknung aufkonzentriert werden müssen. Das Tetra Pak Dairy Processing Handbook beschreibt Fallfilmverdampfer, die Molke von einem Trockenmassegehalt von 6 % auf 32 % aufkonzentrieren, und nennt als typische Trockenmassegehalte nach der Eindampfung 58–65 % für Molke und 70–75 % für Permeat [1]. Das Konzentrat, das die letzte Stufe verlässt, ist das Einsatzmaterial für Lactosekristallisation und Sprühtrocknung, und das Handbuch legt für jeden dieser nachgelagerten Schritte einen bestimmten Trockenmassebereich fest [1][2].

Fallfilmverdampfung und ihre Grenzen

In einem Fallfilmverdampfer fließt das Produkt als Film an der Innenwand senkrechter Rohre nach unten, während an der Außenseite Dampf kondensiert; Lücken im Film führen zu lokaler Überhitzung, das Produkt haftet an, und Wärmeübertragung und Reinigung leiden darunter [1]. Wie weit sich die Konzentration treiben lässt, bestimmen Produkteigenschaften wie Viskosität und Hitzestabilität [1]. In neuseeländischen Verdampfern für Magermilch, Vollmilch und Buttermilch maßen Jebson und Iyer Wärmeübergangskoeffizienten von 0,3 bis 3,2 kW/m² je °C und stellten fest, dass die Viskosität des Zulaufs und der Impuls des Brüdendampfs die wesentlichen Einflussgrößen waren [3]; die Daten betreffen Milchprodukte, nicht Molke.

Bei Molke und Permeat setzt die Mineralstofffraktion eine zweite Grenze. Tanguy et al. weisen darauf hin, dass die bei der Molkekonzentrierung auf den Verdampferrohren abgelagerte Masse vor allem von der Mineralstoffzusammensetzung der Molke abhängt, die je nach Herstellungsverfahren erheblich schwankt [4]. Beim Aufkonzentrieren von Ultrafiltrationspermeaten aus Milch, die mit verschiedenen Säuren auf pH 4,6–6,3 gesäuert worden war, kam es entweder zu keiner Ausfällung oder zur Ausfällung von Calciumphosphat und Calciumcitrat; dieses Verhalten ließ sich aus den vorhandenen Ionen, ihren anionischen Formen beim pH-Wert des Konzentrats und den Löslichkeitsgrenzen der Calciumsalze abschätzen [4].

Lactosekristallisation und Trockner

Wong und Hartel geben einen Überblick darüber, wie Kristallisatorbauart, Prozessparameter und Verunreinigungen die Lactosekristallisation aus Molkelösungen bestimmen, und kommen zu dem Schluss, dass der industrielle Prozess noch weit von einer Optimierung entfernt ist [5]. Bei der Lactoseherstellung wird die Molke oder das Ultrafiltrationspermeat zunächst auf 60–62 % Trockenmasse eingedampft und dann in Kristallisationstanks überführt [2]. Für Pulver wird Molkenkonzentrat in der Regel eingedampft, entspannungsgekühlt und kristallisiert, sodass kleine Lactosekristalle entstehen, denn so erhält man ein weniger hygroskopisches Produkt, das bei Feuchtigkeitsaufnahme nicht klumpt; kristallisiertes Permeat wird nach etwa 4–6 h dem Sprühtrockner zugeführt [2].

O’Shea et al. ergänzen, dass die Überwachung der Konzentratviskosität hilft, Pumpenverstopfungen zu vermeiden, die Belagbildung bei maximaler Wasserentfernung in der Eindampfung zu begrenzen und Düsenverschmutzung bei der Sprühtrocknung zu verhindern [6].

Messung der Trockenmasse: Referenz- und Inline-Optionen

ISO 6731 | IDF 21 legt das Referenzverfahren mit Trocknung im Trockenschrank für die Trockenmasse von Milch, Sahne und Kondensmilch fest [7]. Molken- und Permeatkonzentrate fallen nicht unter seinen angegebenen Anwendungsbereich; das Referenztrocknungsverfahren des Werks für diese Produkte muss daher festgelegt und dokumentiert werden.

Floren et al. stellten fest, dass die Messwerte digitaler und optischer Brix-Refraktometer in Milchaustauscherlösungen mit etwa 5,5 bis 18 % Trockenmasse eng mit der Trockenmasse korrelierten, dass aber 1,08 bis 1,47 zum Brix-Wert addiert werden mussten, um die Trockenmasse abzuschätzen [8]. Bista et al. untersuchten im Labormaßstab einen akustischen Inline-Durchflussmesser an Milchproteinkonzentrat bei 45 °C über 4–21 % Trockenmasse: Die akustische Impedanz ließ sich mit R² über 0,96 mit dem Protein- und Trockenmassegehalt in Beziehung setzen, die Beziehung hing jedoch vom Verhältnis von Protein zu Trockenmasse ab [9]. In beiden Fällen ist die Umrechnung auf Trockenmasse zusammensetzungsspezifisch, und keine der beiden Studien umfasste Molke oder Permeat.

Pu et al. beschreiben in einer Übersichtsarbeit, wie sich die Nahinfrarotspektroskopie (NIR), die seit den 1970er-Jahren off-line für Milchprodukte eingesetzt wird, zu einer prozessanalytischen On-line- und Inline-Technologie entwickelt hat, und behandeln dabei Inline-Probenahme, Kalibrierentwicklung und Installation [10]. ISO 23291 | IDF 248 enthält Leitlinien für die In-line- und On-line-Infrarotspektrometrie in der Milchverarbeitung, einschließlich der Bestimmung von Protein, Fett und Trockenmasse in flüssiger Milch und Milchprodukten mittels Mittel- und Nahinfrarotspektrometrie [11].

Den Regelkreis für die Konzentrat-Trockenmasse schließen

Bakker et al. richteten die Entwicklung eines zweistufigen Fallfilmverdampfers für Milchprodukte auf die Regelung der Konzentrat-Trockenmasse aus und berichteten über eine im Vergleich zu früheren Modellen verbesserte Kaskadenregelung [12]. Daraus ergeben sich drei Praxisregeln:

• Verankern Sie das Inline-Signal an einer dokumentierten Referenz. Prüfen Sie es regelmäßig gegen das Trocknungsverfahren des Werks am eigenen Konzentrat; eine Umrechnung aus einem anderen Produkt lässt sich nicht übertragen [7][8].
• Behandeln Sie Molkeströme als unterschiedliche Produkte. Die Mineralstoffzusammensetzung schwankt mit der Herstellung und bestimmt die Ablagerungen [4], und die Zusammensetzung verändert das Sensorsignal [9]; validieren Sie Süßmolke, Sauermolke und Permeat getrennt.
• Messen Sie dort, wo die Regelentscheidung fällt. Der Austritt der letzten Stufe speist Kristallisation und Trocknung [2], und die Viskosität an dieser Stelle beeinflusst Pumpen und Zerstäubung [6]; eine Messung vor dem Kristallisator ermöglicht eine rechtzeitige Korrektur.

Wie USTECH vorgeht

Für Verdampferkonzentrat ist der Prozess-FT-NIR-Analysator ProLine2550 für die Inline-Messung von Flüssigkeiten und Suspensionen in Rohrleitungen ausgelegt, und der ProLine17EC ist ein robuster Inline-NIR-Analysator in Schutzart IP65 mit Saphirfenster. Die Suite caliX erstellt PLS-Kalibrierungen gegen die Referenzwerte des Werks, und ProChem bindet den Analysator mit Alarmen und Sollwertregelung für den Konzentrationsregelkreis an die PLC/SCADA an. Ob eine Kalibrierung für ein bestimmtes Molken- oder Permeatkonzentrat die vom Prozess geforderte Genauigkeit erreicht, wird in einer Machbarkeitsstudie mit Ihren eigenen Proben und Referenzanalysen ermittelt und nicht aus veröffentlichten Zahlen abgeleitet.