乳清蒸发器出口浓度为何重要
在乳品行业中，乳清和超滤渗透液离开分离工序时均为稀溶液，在结晶或干燥前必须进行浓缩。《Tetra Pak Dairy Processing Handbook》介绍了将乳清固形物含量从6 %浓缩至32 %的降膜蒸发器设计，并列出蒸发后的典型固形物含量：乳清为58–65 %，渗透液为70–75 %[1]。离开最后一效的浓缩液是乳糖结晶和喷雾干燥的进料，该手册为每个下游工序规定了特定的干物质范围[1][2]。
降膜蒸发及其限制因素
在降膜蒸发器中，产品在垂直管内表面形成液膜向下流动，蒸汽则在管外冷凝；液膜出现断裂会导致局部过热，产品粘壁，传热和清洗效果均受影响[1]。浓缩所能达到的程度取决于黏度和热稳定性等产品特性[1]。Jebson和Iyer在新西兰浓缩脱脂乳、全脂乳和酪乳的蒸发器中测得的传热系数为每°C 0.3至3.2 kW/m²，并发现进料黏度和蒸汽动量是控制传热系数的主要因素[3]；这些数据涉及的是乳制品，而非乳清。
对于乳清和渗透液，矿物质组分构成了第二个限制。Tanguy等指出，乳清浓缩过程中蒸发管上的沉积量主要取决于乳清的矿物质组成，而后者随生产工艺不同而有很大差异[4]。用不同酸将牛乳酸化至pH 4.6–6.3后制得的超滤渗透液在浓缩时，或不产生沉淀，或析出磷酸钙和柠檬酸钙；这种行为可根据存在的离子、其在浓缩液pH下的阴离子形态以及钙盐的溶解度极限进行评估[4]。
乳糖结晶与干燥机
Wong和Hartel综述了结晶器设计、工艺参数和杂质如何影响乳清溶液中的乳糖结晶，并得出结论：工业生产过程距离优化仍相去甚远[5]。在乳糖生产中，乳清或超滤渗透液先蒸发至60–62 %干物质，再转入结晶罐[2]。用于生产粉体时，乳清浓缩液通常经蒸发、闪蒸冷却和结晶形成细小乳糖晶体，因为这样可得到吸湿性较低、吸潮后不结块的产品；结晶后的渗透液约在4–6 h后送入喷雾干燥机[2]。
O’Shea等补充指出，监测浓缩液黏度有助于避免泵堵塞，在蒸发中最大限度除水的同时限制结垢，并避免喷雾干燥中的喷嘴结垢[6]。
总固形物测量：参考方法与在线方案
ISO 6731 | IDF 21规定了乳、稀奶油和淡炼乳总固形物的烘箱干燥参考方法[7]。乳清和渗透液浓缩液不在其规定的适用范围内，因此工厂必须为其确定并记录所用的参考干燥方法。
Floren等发现，在总固形物约为5.5至18 %的代乳粉溶液中，数字式和光学Brix折光仪读数与总固形物高度相关，但需在Brix读数上加1.08至1.47才能估算总固形物[8]。Bista等在实验室规模下评估了一种在线声学流量计，测量对象为45 °C、总固形物4–21 %的乳蛋白浓缩物：声阻抗与蛋白质及总固形物含量之间的关系R²高于0.96，但该关系取决于蛋白质与总固形物之比[9]。两项研究中向总固形物的换算均与组成相关，且均未涉及乳清或渗透液。
Pu等综述了近红外（NIR）光谱如何从1970年代起用于乳制品的离线分析，进而发展为on-line和in-line过程分析技术，内容涵盖在线采样、定标开发和安装[10]。ISO 23291 | IDF 248给出了乳品加工中in-line和on-line红外光谱的指南，包括采用中红外和近红外光谱测定液态乳和乳制品中的蛋白质、脂肪和总固形物[11]。
实现浓缩液固形物的闭环控制
Bakker等在开发双效乳品降膜蒸发器时以浓缩液总固形物的控制为重点，并报告其串级控制较早期模型有所改进[12]。由此可得出三项实践要点：
- 将在线信号锚定于有记录的参考方法。定期用工厂的干燥方法对自身浓缩液进行核对；由其他产品得出的换算关系不可直接沿用[7][8]。
- 将不同乳清物流视为不同产品。矿物质组成随生产而变化并决定沉积[4]，而组成变化会改变传感器响应[9]；应对甜乳清、酸乳清和渗透液分别进行验证。
- 在作出控制决策的位置进行测量。末效出口为结晶和干燥供料[2]，该处的黏度影响泵送和雾化[6]；在结晶器之前测量可及时进行修正。
USTECH的做法
针对蒸发器浓缩液，ProLine2550过程FT-NIR分析仪专为管道中液体和浆料的在线测量而设计，ProLine17EC则是一款坚固耐用、防护等级IP65、配备蓝宝石视窗的在线NIR分析仪。caliX软件套件基于工厂参考值建立PLS定标模型，ProChem将分析仪与PLC/SCADA连接，为浓缩控制回路提供报警和设定值控制。某一乳清或渗透液浓缩液的定标能否达到工艺所需的准确度，需通过使用贵方自有样品和参考分析开展的可行性研究来确定，而不能根据已发表的数据想当然。
参考文献
- [1] Tetra Pak. Dairy Processing Handbook, Chapter 7.6: Evaporators. Tetra Pak Processing Systems AB, Lund (online edition). dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/evaporators
- [2] Tetra Pak. Dairy Processing Handbook, Chapter 18: Milk and whey fractionation. Tetra Pak Processing Systems AB, Lund (online edition). dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/milk-and-whey-fractionation
- [3] Jebson, R.S., Iyer, M. (1991). Performances of falling film evaporators. Journal of Dairy Research, 58(1), 29–38. doi:10.1017/S0022029900033483
- [4] Tanguy, G., Beaucher, E., Dolivet, A., Kerjouh, A., Maillard, M.-B., Hamon, P., Croguennec, T. (2022). Behaviour of minerals during the vacuum concentration of dairy ultrafiltration permeates. International Dairy Journal, 133, 105426. doi:10.1016/j.idairyj.2022.105426
- [5] Wong, S.Y., Hartel, R.W. (2014). Crystallization in lactose refining — A review. Journal of Food Science, 79(3), R257–R272. doi:10.1111/1750-3841.12349
- [6] O’Shea, N., O’Callaghan, T.F., Tobin, J.T. (2019). The application of process analytical technologies (PAT) to the dairy industry for real time product characterization — process viscometry. Innovative Food Science & Emerging Technologies, 55, 48–56. doi:10.1016/j.ifset.2019.05.003
- [7] ISO 6731 | IDF 21:2010. Milk, cream and evaporated milk — Determination of total solids content (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/56815.html
- [8] Floren, H.K., Sischo, W.M., Crudo, C., Moore, D.A. (2016). Technical note: Use of a digital and an optical Brix refractometer to estimate total solids in milk replacer solutions for calves. Journal of Dairy Science, 99(9), 7517–7522. doi:10.3168/jds.2015-10834
- [9] Bista, A., Tobin, J.T., O’Donnell, C.P., O’Shea, N. (2020). Monitoring viscosity and total solids content of milk protein concentrate using an inline acoustic flowmeter at laboratory scale. Foods, 9(9), 1310. doi:10.3390/foods9091310
- [10] Pu, Y.-Y., O’Donnell, C., Tobin, J.T., O’Shea, N. (2020). Review of near-infrared spectroscopy as a process analytical technology for real-time product monitoring in dairy processing. International Dairy Journal, 103, 104623. doi:10.1016/j.idairyj.2019.104623
- [11] ISO 23291 | IDF 248:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of in-line and on-line infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/75145.html
- [12] Bakker, H.H.C., Marsh, C., Paramalingam, S., Chen, H. (2006). Cascade controller design for concentration control in a falling-film evaporator. Food Control, 17(5), 325–330. doi:10.1016/j.foodcont.2004.11.007