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Contrôle total des solides dans les évaporateurs de perméat de lactosérum

Comment les évaporateurs à flot tombant concentrent le lactosérum et le perméat, pourquoi l’extrait sec total en sortie gouverne l’encrassement, la cristallisation du lactose et le séchage, et ce que disent la littérature à comité de lecture et les normes laitières sur sa mesure en ligne.

Pourquoi la concentration en sortie d’un évaporateur de lactosérum est importante

Dans l’industrie laitière, le lactosérum et le perméat d’ultrafiltration quittent les étapes de séparation sous forme de flux dilués qu’il faut concentrer avant la cristallisation ou le séchage. Le Tetra Pak Dairy Processing Handbook décrit des évaporateurs à flot tombant qui concentrent le lactosérum d’une teneur en matière sèche de 6 % à 32 %, et indique des teneurs typiques en matière sèche après évaporation de 58–65 % pour le lactosérum et de 70–75 % pour le perméat [1]. Le concentré qui sort du dernier effet alimente la cristallisation du lactose et le séchage par atomisation, et le manuel prescrit pour chacune de ces étapes aval une plage de matière sèche particulière [1][2].

L’évaporation à flot tombant et ses limites

Dans un évaporateur à flot tombant, le produit s’écoule vers le bas en film sur la paroi interne de tubes verticaux tandis que la vapeur se condense à l’extérieur ; les discontinuités du film provoquent des surchauffes locales, le produit attache, et le transfert thermique comme le nettoyage en pâtissent [1]. Le degré de concentration atteignable est fixé par des propriétés du produit telles que la viscosité et la stabilité thermique [1]. Sur des évaporateurs néo-zélandais concentrant du lait écrémé, du lait entier et du babeurre, Jebson et Iyer ont mesuré des coefficients de transfert thermique de 0,3 à 3,2 kW/m² par °C et ont constaté que la viscosité de l’alimentation et la quantité de mouvement de la vapeur en étaient les principaux facteurs déterminants [3] ; ces données concernent des produits laitiers, et non le lactosérum.

Pour le lactosérum et le perméat, la fraction minérale ajoute une seconde limite. Tanguy et al. notent que la masse déposée sur les tubes de l’évaporateur pendant la concentration du lactosérum dépend principalement de la composition minérale de celui-ci, qui varie considérablement selon le procédé de fabrication [4]. La concentration de perméats d’ultrafiltration issus de lait acidifié à pH 4,6–6,3 par différents acides a donné soit aucune précipitation, soit une précipitation de phosphate et de citrate de calcium, un comportement qu’il a été possible d’évaluer à partir des ions présents, de leurs formes anioniques au pH du concentré et des limites de solubilité des sels de calcium [4].

La cristallisation du lactose et le sécheur

Wong et Hartel passent en revue la manière dont la conception du cristalliseur, les paramètres de procédé et les impuretés régissent la cristallisation du lactose à partir de solutions de lactosérum, et concluent que le procédé industriel est encore loin d’être optimisé [5]. Dans la fabrication du lactose, le lactosérum ou le perméat d’ultrafiltration est d’abord évaporé à 60–62 % de matière sèche, puis transféré dans des cuves de cristallisation [2]. Pour les poudres, le concentré de lactosérum est généralement évaporé, refroidi par détente et cristallisé de façon à former de petits cristaux de lactose, car on obtient ainsi un produit moins hygroscopique qui ne s’agglomère pas en absorbant l’humidité ; le perméat cristallisé est envoyé au sécheur par atomisation après environ 4–6 h [2].

O’Shea et al. ajoutent que le suivi de la viscosité du concentré aide à éviter le colmatage des pompes, à limiter l’encrassement tout en maximisant l’élimination d’eau à l’évaporation, et à prévenir l’encrassement des buses lors du séchage par atomisation [6].

Mesurer l’extrait sec total : méthode de référence et options en ligne

L’ISO 6731 | IDF 21 spécifie la méthode de référence par séchage à l’étuve pour l’extrait sec total du lait, de la crème et du lait concentré non sucré [7]. Les concentrés de lactosérum et de perméat sortent de son domaine d’application déclaré ; la méthode de séchage de référence de l’usine pour ces produits doit donc être définie et documentée.

Floren et al. ont constaté que les lectures des réfractomètres Brix numériques et optiques étaient fortement corrélées à l’extrait sec total dans des solutions d’aliment d’allaitement contenant environ 5,5 à 18 % d’extrait sec total, mais qu’il fallait ajouter 1,08 à 1,47 à la lecture Brix pour estimer l’extrait sec total [8]. Bista et al. ont évalué à l’échelle du laboratoire un débitmètre acoustique en ligne sur du concentré de protéines de lait à 45 °C, entre 4–21 % d’extrait sec total : l’impédance acoustique a pu être reliée à la teneur en protéines et en extrait sec total avec un R² supérieur à 0,96, mais la relation dépendait du rapport protéines/extrait sec total [9]. Dans les deux cas, la conversion en extrait sec total est propre à la composition, et aucune des deux études ne portait sur le lactosérum ou le perméat.

Pu et al. retracent comment la spectroscopie proche infrarouge (NIR), utilisée hors ligne sur les produits laitiers depuis les années 1970, est devenue une technologie analytique de procédé on-line et in-line, en abordant l’échantillonnage en ligne, le développement des étalonnages et l’installation [10]. L’ISO 23291 | IDF 248 fournit des lignes directrices pour la spectrométrie infrarouge in-line et on-line en transformation laitière, y compris la détermination des protéines, de la matière grasse et de l’extrait sec total dans le lait liquide et les produits laitiers par spectrométrie moyen et proche infrarouge [11].

Boucler la régulation de l’extrait sec du concentré

Bakker et al. ont axé le développement d’un évaporateur laitier à flot tombant à deux effets sur la régulation de l’extrait sec total du concentré et ont rapporté une régulation en cascade améliorée par rapport aux modèles antérieurs [12]. Trois pratiques en découlent :

  • Ancrez le signal en ligne sur une référence documentée. Vérifiez-le périodiquement par rapport à la méthode de séchage de l’usine appliquée à son propre concentré ; une conversion établie pour un autre produit ne se transpose pas [7][8].
  • Traitez les flux de lactosérum comme des produits distincts. La composition minérale varie selon la fabrication et gouverne les dépôts [4], et la composition modifie la réponse des capteurs [9] ; validez séparément le lactosérum doux, le lactosérum acide et le perméat.
  • Mesurez là où se prend la décision de régulation. La sortie du dernier effet alimente la cristallisation et le séchage [2], et la viscosité à cet endroit influe sur le pompage et l’atomisation [6] ; mesurer avant le cristalliseur permet de corriger à temps.

L’approche d’USTECH

Pour le concentré d’évaporateur, l’analyseur de procédé FT-NIR ProLine2550 est conçu pour la mesure en ligne des liquides et des suspensions dans les canalisations, et le ProLine17EC est un analyseur NIR en ligne robuste IP65 doté d’une fenêtre en saphir. La suite caliX construit des étalonnages PLS par rapport aux valeurs de référence de l’usine, et ProChem relie l’analyseur au PLC/SCADA avec alarmes et régulation de consigne pour la boucle de concentration. La capacité d’un étalonnage à atteindre, pour un concentré de lactosérum ou de perméat donné, l’exactitude requise par le procédé s’établit lors d’une étude de faisabilité avec vos propres échantillons et analyses de référence, et non par extrapolation des chiffres publiés.

Références

  • [1] Tetra Pak. Dairy Processing Handbook, Chapter 7.6: Evaporators. Tetra Pak Processing Systems AB, Lund (online edition). dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/evaporators
  • [2] Tetra Pak. Dairy Processing Handbook, Chapter 18: Milk and whey fractionation. Tetra Pak Processing Systems AB, Lund (online edition). dairyprocessinghandbook.tetrapak.com/chapter/milk-and-whey-fractionation
  • [3] Jebson, R.S., Iyer, M. (1991). Performances of falling film evaporators. Journal of Dairy Research, 58(1), 29–38. doi:10.1017/S0022029900033483
  • [4] Tanguy, G., Beaucher, E., Dolivet, A., Kerjouh, A., Maillard, M.-B., Hamon, P., Croguennec, T. (2022). Behaviour of minerals during the vacuum concentration of dairy ultrafiltration permeates. International Dairy Journal, 133, 105426. doi:10.1016/j.idairyj.2022.105426
  • [5] Wong, S.Y., Hartel, R.W. (2014). Crystallization in lactose refining — A review. Journal of Food Science, 79(3), R257–R272. doi:10.1111/1750-3841.12349
  • [6] O’Shea, N., O’Callaghan, T.F., Tobin, J.T. (2019). The application of process analytical technologies (PAT) to the dairy industry for real time product characterization — process viscometry. Innovative Food Science & Emerging Technologies, 55, 48–56. doi:10.1016/j.ifset.2019.05.003
  • [7] ISO 6731 | IDF 21:2010. Milk, cream and evaporated milk — Determination of total solids content (Reference method). ISO, Geneva. iso.org/standard/56815.html
  • [8] Floren, H.K., Sischo, W.M., Crudo, C., Moore, D.A. (2016). Technical note: Use of a digital and an optical Brix refractometer to estimate total solids in milk replacer solutions for calves. Journal of Dairy Science, 99(9), 7517–7522. doi:10.3168/jds.2015-10834
  • [9] Bista, A., Tobin, J.T., O’Donnell, C.P., O’Shea, N. (2020). Monitoring viscosity and total solids content of milk protein concentrate using an inline acoustic flowmeter at laboratory scale. Foods, 9(9), 1310. doi:10.3390/foods9091310
  • [10] Pu, Y.-Y., O’Donnell, C., Tobin, J.T., O’Shea, N. (2020). Review of near-infrared spectroscopy as a process analytical technology for real-time product monitoring in dairy processing. International Dairy Journal, 103, 104623. doi:10.1016/j.idairyj.2019.104623
  • [11] ISO 23291 | IDF 248:2020. Milk and milk products — Guidelines for the application of in-line and on-line infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/75145.html
  • [12] Bakker, H.H.C., Marsh, C., Paramalingam, S., Chen, H. (2006). Cascade controller design for concentration control in a falling-film evaporator. Food Control, 17(5), 325–330. doi:10.1016/j.foodcont.2004.11.007
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