Pourquoi l'humidité et la matière grasse décident du sort d'une croquette
Dans l'industrie de l'alimentation humaine et animale, la plupart des aliments secs pour animaux de compagnie sont fabriqués par cuisson-extrusion, qui gélatinise l'amidon et améliore la digestibilité et l'appétence au prix de la perte de certaines vitamines thermolabiles et de pertes de Maillard [1]. La recette est extrudée à 23 à 28 % d'humidité, perd de l'eau par évaporation flash à la filière, puis est séchée, car l'humidité finale des produits secs expansés doit être inférieure à 10 % pour empêcher le développement de moisissures et de bactéries, 12 % étant le maximum pour la stabilité au stockage [2]. La variable sous-jacente est l'activité de l'eau, pour laquelle Rokey et al. donnent des limites d'environ 0,65 pour les bactéries et 0,6 pour les moisissures [2] ; la revue de Beuchat explique pourquoi l'altération fongique domine aux activités de l'eau de 0,61 à 0,85, où les bactéries concurrentes sont absentes [3]. Le risque est réel : sur trois aliments extrudés pour chiens fabriqués sur la même extrudeuse, l'un avait moisi après huit mois de stockage contrôlé, ce que les auteurs attribuent à une mesure inexacte de sa teneur en humidité après production [4].
L'humidité et la matière grasse sont aussi des mentions d'étiquetage. Aux États-Unis, le tableau d'analyse exigé par les modèles de réglementation de l'AAFCO comporte quatre déclarations de base : protéine brute minimale, matière grasse brute minimale, cellulose brute maximale et humidité maximale [5]. Dans l'Union européenne, le règlement (CE) n° 767/2009 impose de déclarer pour les aliments complets destinés aux chats et aux chiens la protéine brute, la cellulose brute, la matière grasse brute et les cendres brutes, et l'humidité doit être indiquée dès qu'elle dépasse 14 % [6]. L'économie tire dans l'autre sens : les ingrédients arrivent à 10 à 13 % d'humidité alors que les aliments finis se vendent à 8 à 10 %, de sorte qu'un séchage excessif représente un poids que l'usine a payé et ne vend pas [2].
Les méthodes de référence derrière les chiffres
L'humidité des aliments pour animaux est déterminée par la méthode de séchage à l'étuve de l'ISO 6496, qui couvre les aliments composés mais exclut notamment les produits laitiers et les aliments minéraux [7]. La matière grasse est déterminée selon l'ISO 6492, qui répartit les aliments en deux catégories et exige une hydrolyse acide avant l'extraction par solvant pour la catégorie qui comprend les produits d'origine animale [8]. Pour les extrudés, cette étape n'est pas une formalité : l'extrusion à faible humidité et haute température forme des complexes lipide–amidon et lipide–protéine que l'extraction Soxhlet seule ne peut pas rompre, de sorte que l'analyse de la matière grasse des produits extrudés doit inclure une hydrolyse acide [2]. Un étalonnage NIR de la matière grasse n'a de sens que dans la mesure de ses valeurs de référence ; l'usine doit donc décider à quelle définition de la matière grasse elle étalonne — matière grasse totale après hydrolyse ou matière grasse extractible — et l'appliquer de manière cohérente avant et après l'enrobage.
Où la matière grasse entre dans la ligne
La matière grasse représente généralement moins de 20 % d'une recette complète [2]. Une partie est ajoutée dans le préconditionneur, où elle enrobe les particules et freine l'absorption d'humidité et le transfert de chaleur, si bien que les formules riches en matière grasse nécessitent un préconditionnement plus long pour atteindre le même degré de cuisson [2]. Le reste est appliqué après le séchage : la plupart des produits secs expansés sont enrobés de matière grasse liquide et d'agents d'appétence après séchage, refroidissement et calibrage, souvent sur un produit encore chaud pour améliorer l'absorption, et lorsque plus de cinq à huit pour cent de matière grasse sont appliqués, le produit est séché, enrobé et seulement ensuite refroidi [2]. Les enrobeurs à infusion sous vide font pénétrer le liquide dans la structure alvéolaire de la croquette et permettent des ajouts de liquide bien plus élevés que la pulvérisation atmosphérique [2]. C'est aussi à l'enrobage que se décide la durée de conservation : dans une étude de stockage de croquettes enrobées à 10 % avec dix sources lipidiques, la source lipidique a été le déterminant principal de la stabilité oxydative, la matrice de la croquette y contribuant également [9]. La matière grasse appliquée par l'enrobeur doit correspondre à une croquette dont la masse volumique et la porosité sont fixées en amont par l'humidité et l'expansion, raison pour laquelle il vaut mieux piloter les deux ensemble.
Ce que le NIR peut et ne peut pas faire sur les aliments extrudés pour animaux
L'ISO 12099 est la ligne directrice pour l'application de la spectrométrie proche infrarouge aux aliments pour animaux, y compris la manière dont les étalonnages sont validés et surveillés par rapport aux méthodes de référence [10]. Le plus grand jeu de données publié sur les aliments pour animaux de compagnie est celui de De Marchi et al., qui ont mesuré 649 aliments extrudés commerciaux pour chiens, non broyés, sur un instrument visible/proche infrarouge couvrant 570 à 1 842 nm, et obtenu des coefficients de détermination en validation croisée de 0,77 pour l'humidité, 0,97 pour la protéine brute, 0,83 pour la matière grasse brute, 0,86 pour la cellulose brute et 0,78 pour les cendres, tandis que le modèle d'indice de peroxyde (0,66) n'a été jugé apte qu'au criblage [11]. Goi et al. ont montré que la spectroscopie visible/NIR at-line sur croquettes broyées prédit l'amidon total et l'amidon gélatinisé avec des écarts prédictifs résiduels supérieurs à 4 en validation externe, de sorte que le degré de cuisson est lui aussi un indicateur de procédé accessible [12].
Deux mises en garde en découlent. La statistique modérée obtenue pour l'humidité par De Marchi et al. provient d'une population couvrant des centaines de types de produits mesurés à travers la croquette intacte [11] ; une ligne unique fabriquant quelques recettes dans une fenêtre d'humidité étroite pose un problème d'étalonnage différent, et les performances doivent y être établies sur les propres échantillons de cette ligne. Par ailleurs, l'exactitude plus faible pour l'humidité et les cendres sur échantillons non broyés [11] rappelle que la taille des croquettes, la matière grasse de surface et la température façonnent toutes le spectre : une sonde placée après l'enrobeur voit un film de matière grasse plutôt que l'intérieur de la croquette, et l'on ne doit donc pas supposer qu'un étalonnage construit sur un produit séché non enrobé se transfère tel quel.
Points de mesure et pratique de travail
Rokey et al. mentionnaient déjà les humidimètres en ligne continus et jugeaient le suivi de l'humidité du produit fini essentiel pour la stabilité au stockage [2]. Sur une ligne d'extrusion, les points de mesure qui en valent la peine sont les suivants :
- Sortie du séchoir, avant enrobage. C'est là que l'humidité est réglée par rapport à la limite de stockage [2] et au maximum déclaré sur l'étiquette [5][6], qu'une croquette non enrobée donne le spectre le plus propre, et que la température du séchoir, l'épaisseur du lit ou le temps de séjour peuvent encore être corrigés.
- Après l'enrobeur. Matière grasse totale et, si elle est étalonnée, humidité de la croquette finie ; les échantillons de référence doivent utiliser la méthode de dosage de la matière grasse avec hydrolyse acide [8], et le modèle est validé séparément de celui de la sortie du séchoir.
- Une routine de référence selon l'ISO 12099. Des échantillons périodiques analysés selon l'ISO 6496 et l'ISO 6492 [7][8], des contrôles de biais et de pente, et un réétalonnage documenté lorsque les recettes changent [10].
L'approche d'USTECH
Les analyseurs ProLine17EC et ProLine17ECS d'USTECH sont des analyseurs NIR en ligne robustes, IP65, à fenêtre en saphir, adaptés à un montage au-dessus d'un convoyeur en sortie de séchoir ou à la décharge de l'enrobeur, et ProChem transmet leurs mesures à l'automate (PLC) ou au SCADA pour les tableaux de bord, les alarmes et la régulation des consignes. L'analyseur at-line MasterLine17EC couvre le volet laboratoire pour les croquettes finies et les farines de matières premières, et caliX fournit les outils de modélisation PLS et de validation. L'exactitude atteinte par une ligne donnée pour l'humidité et la matière grasse, et à quel point de mesure, se détermine lors d'une étude de faisabilité avec vos propres échantillons et analyses de référence.
Références
- [1] Tran, Q.D., Hendriks, W.H., van der Poel, A.F.B. (2008). Effects of extrusion processing on nutrients in dry pet food. Journal of the Science of Food and Agriculture, 88(9), 1487–1493. doi:10.1002/jsfa.3247
- [2] Rokey, G.J., Plattner, B., de Souza, E.M. (2010). Feed extrusion process description. Revista Brasileira de Zootecnia, 39(suppl. spe), 510–518. doi:10.1590/S1516-35982010001300055
- [3] Beuchat, L.R. (1983). Influence of water activity on growth, metabolic activities and survival of yeasts and molds. Journal of Food Protection, 46(2), 135–141. doi:10.4315/0362-028X-46.2.135
- [4] Crosbie, M., Pezzali, J.G., Hancock-Monroe, L., Buff, P.R., Shoveller, A.K. (2024). Extruded canine diets containing primarily peas in contrast to those containing lamb and chicken meal are at higher risk of mold and mycotoxin contamination when treated similarly: An observational study. Food Science & Nutrition, 12(9), 6411–6424. doi:10.1002/fsn3.4277
- [5] Association of American Feed Control Officials (AAFCO). Reading Labels — Understanding Pet Food: Expression of Guarantees. AAFCO, Champaign, IL (accessed October 2026). aafco.org/consumers/understanding-pet-food/reading-labels
- [6] Regulation (EC) No 767/2009 of the European Parliament and of the Council of 13 July 2009 on the placing on the market and use of feed, Annex I point 6 (moisture declaration) and Annex VII (analytical constituents). Official Journal of the European Union, L 229, 1.9.2009, p. 1–28 (as amended). eur-lex.europa.eu/eli/reg/2009/767/oj
- [7] ISO 6496:1999. Animal feeding stuffs — Determination of moisture and other volatile matter content. ISO, Geneva. iso.org/standard/12871.html
- [8] ISO 6492:1999. Animal feeding stuffs — Determination of fat content. ISO, Geneva. iso.org/standard/12865.html
- [9] Rankovic, A., Shoveller, A.K., Saunders-Blades, J., Cutler, S., MacDonald Murray, S., Lown, K. (2026). Lipid source and kibble matrix determine oxidative stability and n-3 fatty acid loss in coated extruded dog food. Journal of Animal Science, 104, skag297. doi:10.1093/jas/skag297
- [10] ISO 12099:2017. Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products — Guidelines for the application of near infrared spectrometry. ISO, Geneva. iso.org/standard/67352.html
- [11] De Marchi, M., Righi, F., Meneghesso, M., Manfrin, D., Ricci, R. (2018). Prediction of chemical composition and peroxide value in unground pet foods by near-infrared spectroscopy. Journal of Animal Physiology and Animal Nutrition, 102(1), 337–342. doi:10.1111/jpn.12663
- [12] Goi, A., Manuelian, C.L., Righi, F., De Marchi, M. (2020). At-line prediction of gelatinized starch and fiber fractions in extruded dry dog food using different near-infrared spectroscopy technologies. Animals, 10(5), 862. doi:10.3390/ani10050862