Surveillance de l'acide lactique et du pH dans la fermentation du yaourt

Pourquoi le point final de la fermentation est important

Dans la fabrication du yaourt, le lait traité thermiquement est ensemencé avec Streptococcus thermophilus et Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus, qui agissent en synergie pour transformer le lactose en acide lactique et abaisser le pH du lait ; la formation du caillé repose sur la précipitation isoélectrique de la caséine à mesure que le pH diminue [1]. La norme Codex pour les laits fermentés définit le yaourt par cette culture symbiotique et fixe une acidité titrable minimale de 0,6 % (m/m), exprimée en acide lactique [2]. Pour les transformateurs laitiers, décider quand arrêter l’acidification relève donc à la fois de la texture et de la composition.

La fermentation est arrêtée par refroidissement. Une revue sur la fabrication du yaourt décrit un refroidissement à environ 5 °C dès que le pH atteint environ 4,7–4,3, ce qui inhibe le ferment et empêche une nouvelle hausse de l’acidité ; un refroidissement rapide en une seule phase en dessous de 10 °C donne une viscosité plus faible qu’un refroidissement en deux phases, lequel limite aussi la synérèse [1]. Les conditions antérieures comptent également : Lee et Lucey ont constaté que la perméabilité, la taille des pores et l’exsudation de lactosérum des gels de yaourt augmentaient avec un taux d’ensemencement plus faible et une température d’incubation plus élevée (environ 46 °C contre 40 °C) [3], et leur revue ultérieure relie la texture du yaourt à l’extrait sec total, au traitement thermique et à la température d’incubation [4].

Mesures de référence : pH et acidité titrable

Deux grandeurs de référence décrivent l’acidification. Le pH est la valeur de procédé à laquelle le refroidissement est déclenché [1], et dans la production industrielle de yaourt c’est normalement la seule mesure appliquée en ligne comme signal de surveillance en temps réel [6]. L’acidité titrable est le critère de composition : la limite du Codex est exprimée en pourcentage d’acide lactique [2], et l’ISO/TS 11869 | IDF/RM 150 spécifie une méthode potentiométrique de détermination de l’acidité titrable des yaourts nature, aromatisés, aux fruits et à boire, des fromages frais, du babeurre et d’autres produits laitiers fermentés [5]. L’acidité titrable reste toutefois un titrage de laboratoire sur un échantillon prélevé dans la cuve.

Svendsen et al. notent que les producteurs gagneraient à disposer d’une technique en ligne fournissant davantage que le pH, par exemple la composition, la texture ou une contamination [6].

Ce que rapportent les études proche infrarouge en ligne

Cimander et al. ont fusionné les données d’un nez électronique, d’un spectromètre proche infrarouge (NIR) et de sondes de bioréacteur standard lors de fermentations de yaourt en laboratoire ; un réseau de neurones a prédit le lactose, le galactose et le lactate, ainsi que des états du procédé tels que le début de la coagulation ou le moment de la récolte, avec une exactitude comparable à celle du dosage de référence hors ligne [7]. Grassi et al. ont comparé des spectres proche infrarouge à transformée de Fourier (FT-NIR), traités par analyse en composantes principales, à la rhéologie, au pH, à l’acidité titrable et aux concentrations en sucres et en acide lactique, et ont jugé la FT-NIR utile pour évaluer en temps réel le développement du caillé [8]. Dans une étude complémentaire portant sur 18 fermentations avec trois ferments à 37, 41 et 45 °C, la résolution multivariée de courbes (MCR-ALS) appliquée aux spectres FT-NIR en ligne a résolu trois profils correspondant aux phases de coagulation, et les profils de concentration dépendaient du ferment et de la température, en accord avec les résultats de pH et de rhéologie [9].

Svendsen et al. ont suivi des fermentations de type yaourt par NIR en ligne et constaté que l’évolution de la viscosité influe fortement sur la diffusion de la lumière ; le signal NIR reflète à la fois la diffusion, liée à la texture, et l’absorption, liée à la formation de biomasse et à la conversion du sucre en acide lactique [6]. Muncan et al. ont enregistré des spectres NIR (830–2500 nm) toutes les 15 minutes pendant 8 heures de fermentation, et le pH toutes les 30 minutes, puis ont relié les variations de ligne de base et de pente observées au cours de l’acidification à la structure de l’eau, aux modifications des protéines et à la coagulation [10]. Aktas et al. ont ajusté l’équation de Gompertz aux données FT-NIR en ligne pour localiser les points critiques cinétiques de la fermentation du yaourt, qui survenaient en moyenne environ 18 % plus tôt que ceux issus de la rhéologie [11].

La plupart de ces études suivent le déroulement de la fermentation — début de la coagulation, phases et points critiques — lors de fermentations de laboratoire ou pilotes [8][9][10][11]. Un modèle quantitatif propre au site pour le pH ou l’acidité titrable doit encore être étalonné et validé sur le lait, les ferments et les recettes de l’usine.

Moyen infrarouge et Raman

Sivakesava et al. ont comparé les spectroscopies FT-MIR, NIR et FT-Raman pour la mesure at-line de la biomasse, du glucose et de l’acide lactique dans des échantillons de bouillon complet issus d’une fermentation de Lactobacillus casei ; les modèles FT-MIR ont obtenu les meilleurs résultats, tandis que les erreurs de prédiction NIR et FT-Raman étaient élevées [12]. Il s’agissait d’un bouillon de bioprocédé, et non d’un gel de lait en coagulation ; ce classement ne se transpose donc pas directement au yaourt. Aucune étude Raman en ligne à comité de lecture sur la fermentation du yaourt n’a été identifiée pour cet article.

Points pratiques pour un signal d’acidification

• Ancrez-vous sur les méthodes de référence. Vérifiez tout modèle spectroscopique par rapport au pH et à l’acidité titrable selon l’ISO/TS 11869 | IDF/RM 150 [5], car la limite de composition du yaourt est définie sur l’acidité titrable [2].
• Séparez la texture de la chimie. Comme la gélification modifie la diffusion de la lumière [6] et que la cinétique de fermentation dépend du ferment et de la température [9], le jeu d’étalonnage doit couvrir les cultures, recettes et températures d’incubation utilisées en production.
• Suivez les lignes directrices NIR pour les produits laitiers. L’ISO 21543 | IDF 201 fournit des lignes directrices pour l’application de la spectrométrie NIR aux produits laitiers, y compris l’étalonnage et la validation [13].

L’approche d’USTECH

Pour la mesure en ligne, l’analyseur de procédé FT-NIR ProLine2550 est conçu pour les liquides et les suspensions, et le ProLine17EC est un analyseur NIR en ligne robuste IP65, doté d’un corps en acier inoxydable 316 et d’une fenêtre en saphir. Le logiciel caliX fournit les outils PCA et PLS utilisés dans les études ci-dessus [8][12], et ProChem relie les sorties des analyseurs aux systèmes PLC/SCADA avec tableaux de bord et alarmes. La capacité d’un signal NIR à étayer la décision de fin de fermentation pour un produit donné s’établit lors d’une étude de faisabilité avec vos propres échantillons, et non par extrapolation des résultats publiés.