5 أسئلة يجب طرحها قبل شراء محلل NIR على الخط

لماذا تفوق أهمية الأسئلة أهمية ورقة المواصفات

يُشترى المحلل المضمَّن في الخط من أجل القياس الذي يقدّمه طوال عمره التشغيلي، لا من أجل ورقة مواصفاته. وتضع إرشادات FDA بشأن التقنية التحليلية للعمليات (PAT) هذه الأجهزةَ ضمن منظومة للتحكم في التصنيع عبر قياسات آنية لسمات الجودة الحرجة [1]. وتوجد إرشادات قطاعية لهذه السلسلة: ISO 12099 للأعلاف والحبوب ومنتجات طحن الحبوب [2]، وISO 23291 | IDF 248 للقياس بالأشعة تحت الحمراء داخل الخط وعلى الخط في تصنيع الألبان [3]، وكلاهما وثيق الصلة بمصانع صناعة الأغذية والأعلاف. وتتناول مقالة NIR مقابل FT-NIR بنيةَ المطياف، بينما تتناول مقالة داخل الخط أو بجانبه أو خارجه موقعَ القياس.

1. هل يستطيع NIR قياس المعامل، وما مدى جودة ذلك مقارنةً بالطريقة المرجعية؟

نتائج NIR تنبؤاتٌ صادرة عن معايرة متعددة المتغيرات مقابل طريقة مرجعية. ويحدد ASTM E1655 ممارساتٍ لهذه المعايرات في منطقة الأشعة تحت الحمراء القريبة (من 780 إلى 2500 nm تقريبًا) ومعاييرَ للتحقق من أدائها [4]، ويعرّف ISO 12099 إحصاءات الأداء الواجب الإبلاغ عنها: الانحياز، والجذر التربيعي لمتوسط مربعات خطأ التنبؤ، والخطأ المعياري للتنبؤ، والميل، محسوبةً على عينات لم تُستخدم في بناء النموذج [2]. وينبغي طلب هذه القيم من مجموعة تحقق مستقلة من المصفوفة نفسها، لا إحصاءات مطابقة المعايرة.

ويجب قراءة هذه الأرقام في ضوء المختبر المرجعي. فقد بيّن Faber وKowalski أن خطأ التنبؤ المقدَّر مقابل قيم مرجعية مقيسة هو خطأ ظاهري، أكبر بصورة منهجية من الخطأ الحقيقي، لأن الخطأ العشوائي للنتيجة المرجعية لا يمكن لأي نموذج أن يتنبأ به [5]. وفي المقابل، يدرج DiFoggio الاعتقادَ بأن NIR لا يمكن أن يتفوق أبدًا على طريقته المرجعية ضمن المفاهيم الخاطئة الشائعة [6]. وينتقد Esbensen وآخرون الاعتماد الأعمى على مؤشرات منفردة مثل RPD [7]. وتستخلص إرشادات EMA النتيجة العملية: ينبغي أن تكون عدم يقينية المرجع منخفضة مقارنةً بالأداء المستهدف [8].

2. هل ترى واجهة العينة عينةً ممثِّلة؟

لا يحلل المجس أو النافذة المضمَّنة في الخط إلا المادة الموجودة أمامه. وتصف نظرية أخذ العينات الأخطاء التي تنشأ عند أخذ عينات من مواد غير متجانسة، وتؤكد أن التقليص الكتلي الصحيح وغير المتحيز وحده هو ما ينتج عينة ممثِّلة [9]. وبالنسبة إلى NIR على الخط، تتوقع إرشادات EMA تحسين طريقة تقديم المادة إلى المجس والتحقق من صلاحيتها، بما في ذلك موقع جهاز أخذ العينات، وتقدير الحجم الفعلي للعينة، وضمان تغطية النافذة بالعينة، وضوابط لمنع الترسبات [8]. وينبغي أن يكون المورّد قادرًا على أن يحدد، للأنبوب أو المزلق أو الوعاء الفعلي، الحجمَ الذي يمثله كل طيف وكيفيةَ اكتشاف الترسبات.

3. من يطوّر المعايرة ويتحقق من صلاحيتها ويصونها؟

توصي إرشادات EMA بتحديث النماذج كلما توفرت تشغيلات جديدة، وتتوقع أن تستدعي التغييرات في العملية أو التركيب أو الموقع إجراءَ تحديث، وتشترط التحقق من صلاحية كل تغيير وتوثيقه [8]. وقبل الشراء، ينبغي توضيح من يملك الأطياف والبيانات المرجعية والنموذج، ومن يجري التحديثات. وإذا كانت عدة وحدات ستعمل بنموذج واحد، فيجب السؤال عن كيفية إجراء النقل. وتخلص مراجعة Workman إلى أن الحصول على نتائج متطابقة من عدة أجهزة بمعايرة واحدة لا يزال هدفًا بعيد المنال للممارسين [10]. وتصف EMA مسارين — تصحيح الانحياز أو الميل أو التصحيح المتجهي حين تكون الأجهزة متشابهة، أو إعادة المعايرة وإعادة التحقق على الوحدة الجديدة — يستند كلٌّ منهما إلى بروتوكول لإثبات القابلية للمقارنة [8]؛ انظر نقل المعايرة.

4. كيف تصل النتيجة إلى نظام التحكم، وهل يمكن الوثوق بها؟

تتناول مقالة التكامل مع PLC وSCADA البروتوكولاتِ ومسارات الإشارة؛ أما سؤال الشراء فهو: ما الذي يرافق كل قيمة؟ فحيثما تخضع السجلات لمتطلبات FDA، يشترط 21 CFR Part 11 أنظمةً مُتحقَّقًا من صلاحيتها، ووصولًا مقيدًا، ومسارات تدقيق آمنة يولّدها الحاسوب وتحمل ختمًا زمنيًا للإدخالات التي تنشئ السجلات الإلكترونية أو تعدّلها أو تحذفها [11]. ولا يقل عن ذلك أهميةً وجودُ مؤشر صلاحية مع كل تنبؤ. إذ ينص ASTM D6122 على أنه لا يمكن التحقق من صلاحية القياس ما لم تثبت قابلية تطبيقه، وعلى أن النتيجة المستمدة من طيف شاذ غير صالحة [12]. فالرقم المجرد يترك نظام التحكم عاجزًا عن التمييز بين تغيّر في العملية وطيف لم يره النموذج قط.

5. كيف سيُؤهَّل الجهاز، وكم ستكلف مواصلة تشغيله؟

وُضع ASTM D6122 لمحللات المنتجات البترولية والوقود، لكن بنيته عامة: تُقارن التنبؤات بطريقة الاختبار الأولية على عينات لم تُستخدم في النموذج، وتتحقق إجراءاتٌ محددة من بقاء الجهاز والنموذج ونظام المحلل مستقرة [12]. ويحيل ASTM E1655 هذا التحقق المستمر إلى D6122 [4]. وتدرج EMA استبدال المصباح وجهاز أخذ العينات، ونقل الجهاز إلى موقع آخر، وترقيات البرمجيات ضمن التغييرات التي تتطلب إعادة تحقق موثقة وإثباتًا للقابلية للمقارنة [8]. وهذه تكاليف متكررة لا يُظهرها سعر الشراء.

• خصِّصوا ميزانية للتحاليل المرجعية. يحتاج كلٌّ من التحقق الأولي والفحوص الدورية إلى نتائج مرجعية لعينات من الخط [2][12]، ودقة هذه النتائج تحدّ مما يستطيع المحلل إثباته [5][8].
• اطلبوا إجراء التغيير مكتوبًا. ينبغي أن يقترن استبدال المصباح وترقيات البرمجيات وتحديثات النموذج بخطوة محددة لإعادة التحقق وإثبات القابلية للمقارنة [8].

كيف تتعامل USTECH مع هذه الأسئلة

تتمثل محللات USTECH المضمَّنة في الخط في محلل FT-NIR للعمليات ProLine2550 المخصص للخلاطات والمفاعلات وخطوط الأنابيب، ومحللَي NIR المضمَّنين في الخط ProLine17EC وProLine17ECS القائمين على مصفوفات كواشف InGaAs. وتُطوَّر المعايرات ويُتحقَّق من صلاحيتها وتُنقل في برنامج الكيمومترية caliX، بينما يربط ProChem المحللات بأنظمة PLC وSCADA مع لوحات معلومات وإنذارات. وتُحدَّد الإجابات عن الأسئلة الخمسة في دراسة جدوى تُجرى على عيناتكم وتحاليلكم المرجعية.