5 questions à poser avant d'acheter un analyseur NIR en ligne

Pourquoi les questions comptent plus que la fiche technique

Un analyseur en ligne s’achète pour la mesure qu’il fournit tout au long de sa vie, et non pour sa fiche de spécifications. Le guide de la FDA sur la technologie analytique des procédés (PAT) présente ces instruments comme les éléments d’un système de maîtrise de la fabrication fondé sur des mesures en temps utile des attributs qualité critiques [1]. Des lignes directrices sectorielles encadrent cette chaîne : l’ISO 12099 pour les aliments pour animaux, les céréales et les produits céréaliers de mouture [2] et l’ISO 23291 | IDF 248 pour la mesure infrarouge in-line et on-line en transformation laitière [3], toutes deux pertinentes pour les usines de l’industrie agroalimentaire et de l’alimentation animale. L’architecture des spectromètres est traitée dans NIR ou FT-NIR et l’emplacement de la mesure dans in-line, at-line ou off-line.

1. La NIR peut-elle mesurer le paramètre, et avec quelle performance par rapport à la méthode de référence ?

Les résultats NIR sont des prédictions issues d’un étalonnage multivarié établi par rapport à une méthode de référence. L’ASTM E1655 définit les pratiques applicables à ces étalonnages dans la région du proche infrarouge (environ 780 à 2500 nm) ainsi que les critères de validation de leurs performances [4], et l’ISO 12099 définit les statistiques de performance à rapporter : biais, erreur quadratique moyenne de prédiction, erreur type de prédiction et pente, calculés sur des échantillons qui n’ont pas servi à construire le modèle [2]. Demandez ces valeurs, obtenues sur un jeu de validation indépendant de la même matrice, et non les statistiques d’ajustement de l’étalonnage.

Ces chiffres doivent être lus au regard du laboratoire de référence. Faber et Kowalski ont montré qu’une erreur de prédiction estimée par rapport à des valeurs de référence mesurées est une erreur apparente, systématiquement supérieure à l’erreur vraie, car l’erreur aléatoire du résultat de référence ne peut être prédite par aucun modèle [5]. DiFoggio, à l’inverse, range parmi les idées fausses récurrentes la croyance selon laquelle la NIR ne peut jamais surpasser sa méthode de référence [6]. Esbensen et al. critiquent la confiance aveugle accordée à des indices uniques comme le RPD [7]. La ligne directrice de l’EMA en tire la conclusion pratique : l’incertitude de référence doit être faible au regard de la performance visée [8].

2. L’interface d’échantillonnage voit-elle un échantillon représentatif ?

Une sonde ou une fenêtre en ligne n’analyse que la matière qui se trouve devant elle. La théorie de l’échantillonnage décrit les erreurs qui surviennent lors de l’échantillonnage de matériaux hétérogènes et soutient que seule une réduction de masse correcte et non biaisée produit un échantillon représentatif [9]. Pour la NIR on-line, la ligne directrice de l’EMA attend que la présentation de la matière à la sonde soit optimisée et validée, y compris l’emplacement du dispositif d’échantillonnage, une estimation de la taille effective de l’échantillon, l’assurance que la fenêtre est recouverte d’échantillon et des contrôles contre l’encrassement [8]. Un fournisseur doit pouvoir indiquer, pour la canalisation, la goulotte ou la cuve réelle, quel volume chaque spectre représente et comment l’encrassement est détecté.

3. Qui développe, valide et maintient l’étalonnage ?

La ligne directrice de l’EMA recommande de mettre à jour les modèles à mesure que de nouveaux lots deviennent disponibles, attend que les changements de procédé, de composition ou de site déclenchent une mise à jour et exige que chaque modification soit validée et documentée [8]. Avant l’achat, clarifiez à qui appartiennent les spectres, les données de référence et le modèle, et qui effectue les mises à jour. Si plusieurs unités doivent exécuter un même modèle, demandez comment le transfert est géré. La revue de Workman conclut qu’obtenir des résultats identiques sur plusieurs instruments avec un seul étalonnage reste hors de portée des praticiens [10]. L’EMA décrit deux voies — une correction de biais, de pente ou vectorielle lorsque les instruments sont similaires, ou un réétalonnage et une revalidation sur la nouvelle unité —, chacune appuyée par un protocole de comparabilité [8] ; voir transfert d’étalonnage.

4. Comment le résultat parvient-il au système de contrôle-commande, et peut-on s’y fier ?

Les protocoles et les chemins de signal sont traités dans intégration PLC et SCADA ; la question à poser à l’achat est de savoir ce qui accompagne chaque valeur. Lorsque les enregistrements relèvent des exigences de la FDA, le 21 CFR Part 11 impose des systèmes validés, un accès restreint et des pistes d’audit sécurisées, générées par ordinateur et horodatées pour les saisies qui créent, modifient ou suppriment des enregistrements électroniques [11]. Un indicateur de validité associé à chaque prédiction est tout aussi important. L’ASTM D6122 indique qu’une mesure ne peut être validée que si son applicabilité est établie, et qu’un résultat issu d’un spectre aberrant n’est pas valide [12]. Un nombre brut laisse le système de contrôle-commande incapable de distinguer une évolution du procédé d’un spectre que le modèle n’a jamais vu.

5. Comment sera-t-il qualifié, et combien coûtera son maintien en service ?

L’ASTM D6122 a été rédigée pour les analyseurs de produits pétroliers et de carburants, mais sa structure est générale : les prédictions sont comparées à la méthode d’essai primaire sur des échantillons non utilisés dans le modèle, et des procédures vérifient que l’instrument, le modèle et le système d’analyse restent stables [12]. L’ASTM E1655 renvoie à la D6122 pour cette validation continue [4]. L’EMA range le remplacement de la lampe et du dispositif d’échantillonnage, le déplacement de l’appareil et les mises à niveau logicielles parmi les changements exigeant une revalidation et une comparabilité documentées [8]. Ce sont des coûts récurrents que le prix d’achat ne fait pas apparaître.

• Budgétez les analyses de référence. La validation initiale comme les contrôles continus nécessitent des résultats de référence sur des échantillons de ligne [2][12], et leur fidélité borne ce que l’analyseur peut démontrer [5][8].
• Demandez la procédure de modification par écrit. Le remplacement de la lampe, les mises à niveau logicielles et les mises à jour de modèles doivent s’accompagner d’une étape définie de revalidation et de comparabilité [8].

L’approche d’USTECH face à ces questions

Les analyseurs en ligne d’USTECH sont l’analyseur de procédé FT-NIR ProLine2550 pour mélangeurs, réacteurs et canalisations, et les analyseurs NIR en ligne ProLine17EC et ProLine17ECS, construits autour de barrettes de détecteurs InGaAs. Les étalonnages sont développés, validés et transférés dans le logiciel de chimiométrie caliX, et ProChem relie les analyseurs aux systèmes PLC et SCADA avec tableaux de bord et alarmes. Les réponses aux cinq questions s’établissent lors d’une étude de faisabilité avec vos propres échantillons et analyses de référence.