Cinco preguntas antes de comprar un analizador NIR en línea

Por qué las preguntas importan más que la ficha técnica

Un analizador en línea se compra por la medición que proporciona a lo largo de su vida útil, no por su ficha técnica. La guía de la FDA sobre tecnología analítica de procesos (PAT) sitúa estos instrumentos dentro de un sistema para controlar la fabricación mediante mediciones oportunas de los atributos críticos de calidad [1]. Existen directrices sectoriales para esta cadena: ISO 12099 para piensos, cereales y productos de la molienda de cereales [2] e ISO 23291 | IDF 248 para la medición infrarroja in-line y on-line en el procesado lácteo [3], ambas pertinentes para las plantas de la industria alimentaria y de piensos. La arquitectura del espectrómetro se trata en NIR frente a FT-NIR y el punto de medición, en en línea, at-line u off-line.

1. ¿Puede el NIR medir el parámetro y con qué exactitud frente al método de referencia?

Los resultados NIR son predicciones de una calibración multivariante frente a un método de referencia. ASTM E1655 establece prácticas para estas calibraciones en la región del infrarrojo cercano (aproximadamente de 780 a 2500 nm) y criterios para validar su rendimiento [4], e ISO 12099 define los estadísticos de rendimiento que deben informarse: sesgo, raíz del error cuadrático medio de predicción, error estándar de predicción y pendiente, calculados sobre muestras que no se utilizaron para construir el modelo [2]. Solicite estos valores, obtenidos con un conjunto de validación independiente de la misma matriz, y no los estadísticos de ajuste de la calibración.

Estas cifras deben interpretarse a la luz del laboratorio de referencia. Faber y Kowalski demostraron que un error de predicción estimado frente a valores de referencia medidos es un error aparente, sistemáticamente mayor que el error verdadero, porque ningún modelo puede predecir el error aleatorio del resultado de referencia [5]. DiFoggio, por el contrario, incluye entre los conceptos erróneos recurrentes la creencia de que el NIR nunca puede superar a su método de referencia [6]. Esbensen et al. critican la confianza ciega en índices únicos como el RPD [7]. La guía de la EMA extrae la conclusión práctica: la incertidumbre de la referencia debe ser baja en relación con el rendimiento previsto [8].

2. ¿Ve la interfaz de muestra una muestra representativa?

Una sonda o ventana en línea solo analiza el material que tiene delante. La teoría del muestreo describe los errores que surgen al muestrear materiales heterogéneos y sostiene que solo una reducción de masa correcta e insesgada produce una muestra representativa [9]. Para el NIR on-line, la guía de la EMA espera que la presentación del material a la sonda se optimice y valide, incluida la ubicación del dispositivo de muestreo, una estimación del tamaño efectivo de muestra, la garantía de que la ventana está cubierta de muestra y controles frente al ensuciamiento [8]. Un proveedor debe poder indicar, para la tubería, el canal de descarga o el recipiente reales, qué volumen representa cada espectro y cómo se detecta el ensuciamiento.

3. ¿Quién desarrolla, valida y mantiene la calibración?

La guía de la EMA recomienda actualizar los modelos a medida que se disponga de nuevos lotes, espera que los cambios de proceso, composición o emplazamiento desencadenen una actualización y exige que todo cambio se valide y documente [8]. Antes de la compra, aclare a quién pertenecen los espectros, los datos de referencia y el modelo, y quién realiza las actualizaciones. Si varias unidades van a utilizar un mismo modelo, pregunte cómo se gestiona la transferencia. La revisión de Workman concluye que obtener resultados idénticos con varios instrumentos y una sola calibración sigue siendo un objetivo no alcanzado en la práctica [10]. La EMA describe dos vías — una corrección de sesgo, pendiente o vectorial cuando los instrumentos son similares, o la recalibración y revalidación en la nueva unidad —, cada una respaldada por un protocolo de comparabilidad [8]; véase transferencia de calibración.

4. ¿Cómo llega el resultado al sistema de control y se puede confiar en él?

Los protocolos y las rutas de señal se tratan en integración con PLC y SCADA; la pregunta de compra es qué acompaña a cada valor. Cuando los registros están sujetos a los requisitos de la FDA, 21 CFR Part 11 exige sistemas validados, acceso restringido y pistas de auditoría seguras, generadas por ordenador y con marca de tiempo para las entradas que crean, modifican o eliminan registros electrónicos [11]. Igual de importante es un indicador de validez con cada predicción. ASTM D6122 establece que una medición no puede validarse si no se ha establecido su aplicabilidad, y que un resultado procedente de un espectro atípico no es válido [12]. Un número aislado deja al sistema de control sin forma de distinguir un cambio de proceso de un espectro que el modelo nunca ha visto.

5. ¿Cómo se cualificará y cuánto costará mantenerlo en funcionamiento?

ASTM D6122 se redactó para analizadores de productos petrolíferos y combustibles, pero su estructura es general: las predicciones se comparan con el método de ensayo primario en muestras no utilizadas en el modelo, y una serie de procedimientos verifica que el instrumento, el modelo y el sistema analizador se mantienen estables [12]. ASTM E1655 remite esta validación continua a D6122 [4]. La EMA incluye la sustitución de la lámpara y del dispositivo de muestreo, la reubicación y las actualizaciones de software entre los cambios que requieren revalidación y comparabilidad documentadas [8]. Son costes recurrentes que el precio de compra no refleja.

• Presupueste los análisis de referencia. Tanto la validación inicial como los controles periódicos requieren resultados de referencia sobre muestras de línea [2][12], y su precisión limita lo que el analizador puede demostrar [5][8].
• Pida por escrito el procedimiento de cambios. La sustitución de la lámpara, las actualizaciones de software y las actualizaciones del modelo deben ir acompañadas de un paso definido de revalidación y comparabilidad [8].

Cómo aborda USTECH estas preguntas

Los analizadores en línea de USTECH son el analizador FT-NIR de proceso ProLine2550 para mezcladores, reactores y tuberías, y los analizadores NIR en línea ProLine17EC y ProLine17ECS, basados en matrices de detectores InGaAs. Las calibraciones se desarrollan, validan y transfieren en el software quimiométrico caliX, y ProChem conecta los analizadores con los sistemas PLC y SCADA mediante paneles y alarmas. Las respuestas a las cinco preguntas se determinan en un estudio de viabilidad con sus propias muestras y análisis de referencia.