Hat İçi NIR Analizörü Satın Almadan Önce Sorulması Gereken 5 Soru

Sorular neden veri sayfasından daha önemlidir

Hat içi bir analizör, spesifikasyon sayfası için değil, ömrü boyunca sağladığı ölçüm için satın alınır. FDA'nın proses analitik teknolojisi (PAT) kılavuzu bu tür cihazları, kritik kalite özelliklerinin zamanında ölçülmesiyle üretimi kontrol etmeye yönelik bir sistemin parçası olarak ele alır [1]. Bu zincir için sektörel kılavuzlar mevcuttur: yem, tahıl ve öğütülmüş tahıl ürünleri için ISO 12099 [2] ve süt işlemede in-line ve on-line kızılötesi ölçüm için ISO 23291 | IDF 248 [3]; her ikisi de gıda ve yem sektöründeki tesisler için önemlidir. Spektrometre mimarisi NIR ve FT-NIR yazısında, ölçüm noktası ise in-line, at-line veya off-line yazısında ele alınmaktadır.

1. NIR bu parametreyi ölçebilir mi ve referans yönteme göre ne kadar iyi?

NIR sonuçları, bir referans yönteme karşı kurulmuş çok değişkenli bir kalibrasyondan elde edilen tahminlerdir. ASTM E1655, yakın kızılötesi bölgede (yaklaşık 780 ila 2500 nm) bu tür kalibrasyonlara ilişkin uygulamaları ve performanslarının validasyonu için kriterleri ortaya koyar [4]; ISO 12099 ise raporlanması gereken performans istatistiklerini tanımlar: modelin kurulmasında kullanılmamış numuneler üzerinde hesaplanan sapma (bias), tahmin hatasının karesel ortalamasının karekökü, tahminin standart hatası ve eğim [2]. Kalibrasyon uyum istatistiklerini değil, aynı matristen bağımsız bir validasyon setine ait bu değerleri isteyin.

Bu rakamlar referans laboratuvarla birlikte okunmalıdır. Faber ve Kowalski, ölçülmüş referans değerlere karşı tahmin edilen bir tahmin hatasının görünür bir hata olduğunu ve gerçek hatadan sistematik olarak büyük çıktığını göstermiştir; çünkü referans sonucun rastgele hatası hiçbir model tarafından tahmin edilemez [5]. DiFoggio ise tersine, NIR'ın referans yöntemini hiçbir zaman geçemeyeceği inancını yaygın yanılgılar arasında sayar [6]. Esbensen ve ark., RPD gibi tek indekslere körü körüne güvenilmesini eleştirir [7]. EMA kılavuzu bundan pratik sonucu çıkarır: referans belirsizliği, hedeflenen performansa göre düşük olmalıdır [8].

2. Numune arayüzü temsili bir numuneyi görüyor mu?

Hat içi bir prob veya pencere yalnızca önündeki malzemeyi analiz eder. Örnekleme Teorisi, heterojen malzemeler örneklenirken ortaya çıkan hataları tanımlar ve yalnızca doğru, yansız kütle azaltımının temsili bir numune verdiğini savunur [9]. On-line NIR için EMA kılavuzu, malzemenin proba sunumunun optimize edilmesini ve valide edilmesini bekler; buna örnekleme düzeneğinin konumu, etkin numune boyutunun tahmini, pencerenin numuneyle kaplı olduğunun güvence altına alınması ve kirlenmeye karşı kontroller dahildir [8]. Bir tedarikçi, gerçek boru, oluk veya kap için her spektrumun hangi hacmi temsil ettiğini ve kirlenmenin nasıl tespit edildiğini belirtebilmelidir.

3. Kalibrasyonu kim geliştirir, valide eder ve sürdürür?

EMA kılavuzu, yeni şarjlar elde edildikçe modellerin güncellenmesini önerir, proses, bileşim veya üretim yerindeki değişikliklerin bir güncellemeyi tetiklemesini bekler ve her değişikliğin valide edilip belgelenmesini şart koşar [8]. Satın almadan önce spektrumların, referans verilerin ve modelin kime ait olduğunu ve güncellemeleri kimin yapacağını netleştirin. Birden fazla ünite tek bir modeli çalıştıracaksa transferin nasıl yönetildiğini sorun. Workman'ın derlemesi, tek bir kalibrasyonla birden fazla cihazdan aynı sonuçları almanın uygulayıcılar için hâlâ ulaşılamamış bir hedef olduğu sonucuna varır [10]. EMA iki yol tarif eder — cihazlar benzer olduğunda bias, eğim veya vektör düzeltmesi ya da yeni ünitede yeniden kalibrasyon ve yeniden validasyon — ve her ikisi de bir karşılaştırılabilirlik protokolüyle desteklenir [8]; bkz. kalibrasyon transferi.

4. Sonuç kontrol sistemine nasıl ulaşır ve ona güvenilebilir mi?

Protokoller ve sinyal yolları PLC ve SCADA entegrasyonu yazısında ele alınmaktadır; satın alma açısından asıl soru, her değere neyin eşlik ettiğidir. Kayıtların FDA gerekliliklerine tabi olduğu durumlarda 21 CFR Part 11; valide edilmiş sistemleri, sınırlı erişimi ve elektronik kayıt oluşturan, değiştiren veya silen girişler için güvenli, bilgisayar tarafından üretilen, zaman damgalı denetim izlerini şart koşar [11]. Her tahminle birlikte bir geçerlilik işareti de en az o kadar önemlidir. ASTM D6122, uygulanabilirliği kanıtlanmadıkça bir ölçümün valide edilemeyeceğini ve aykırı bir spektrumdan elde edilen sonucun geçersiz olduğunu belirtir [12]. Çıplak bir sayı, kontrol sisteminin bir proses değişikliğini modelin hiç görmediği bir spektrumdan ayırt etmesini olanaksız kılar.

5. Nasıl kalifiye edilecek ve çalışır durumda tutmak neye mal olacak?

ASTM D6122 petrol ürünü ve yakıt analizörleri için yazılmıştır, ancak yapısı geneldir: tahminler, modelde kullanılmamış numuneler üzerinde birincil test yöntemiyle karşılaştırılır ve prosedürler cihazın, modelin ve analizör sisteminin kararlı kaldığını doğrular [12]. ASTM E1655 bu süregelen validasyon için D6122'ye atıf yapar [4]. EMA, lamba ve örnekleme düzeneği değişimini, yer değişikliğini ve yazılım güncellemelerini belgelenmiş yeniden validasyon ve karşılaştırılabilirlik gerektiren değişiklikler arasında sayar [8]. Bunlar satın alma fiyatının göstermediği tekrarlayan maliyetlerdir.

• Referans analizleri bütçeleyin. Hem ilk validasyon hem de süregelen kontroller hat numuneleri üzerinde referans sonuçlar gerektirir [2][12] ve bu sonuçların kesinliği, analizörün kanıtlayabileceği performansın sınırını çizer [5][8].
• Değişiklik prosedürünü yazılı olarak isteyin. Lamba değişimi, yazılım güncellemeleri ve model güncellemeleri tanımlı bir yeniden validasyon ve karşılaştırılabilirlik adımıyla birlikte gelmelidir [8].

USTECH bu sorulara nasıl yaklaşıyor

USTECH'in hat içi analizörleri; karıştırıcılar, reaktörler ve boru hatları için ProLine2550 proses FT-NIR analizörü ile InGaAs dedektör dizilerine dayanan ProLine17EC ve ProLine17ECS hat içi NIR analizörleridir. Kalibrasyonlar caliX kemometri yazılımında geliştirilir, valide edilir ve transfer edilir; ProChem ise analizörleri gösterge panelleri ve alarmlarla PLC ve SCADA sistemlerine bağlar. Beş sorunun yanıtları, kendi numuneleriniz ve referans analizlerinizle yapılan bir fizibilite çalışmasında belirlenir.