Eingehende Milchfett- und Gesamtfeststoffbewertung an den Empfangsdocks

Warum die Zusammensetzung über den Wert eines Tankwagens entscheidet

In der Milchindustrie wird ein Tankwagen Rohmilch nicht allein nach Litern gekauft. Unter den Federal Milk Marketing Orders der Vereinigten Staaten etwa werden die Klassenpreise aus getrennt bekanntgegebenen Komponentenpreisen für Milchfett, Protein, sonstige Feststoffe und fettfreie Trockenmasse gebildet, und der Magermilchpreis der Klasse III ist als Vielfaches des Proteinpreises plus ein Vielfaches des Preises für sonstige Feststoffe definiert [1]. Wo ein solches Mehrkomponentensystem gilt, schlagen sich die Fett-, Protein- und Trockenmasseergebnisse jeder Lieferung unmittelbar im Geld nieder, das dem Lieferanten gezahlt wird, und in der Ausbeute, die der Verarbeiter erwarten kann. Die Annahmestelle ist der erste Punkt, an dem ein Zusammensetzungsergebnis eine finanzielle Folge hat; die Fragen lauten also, welche Methode es liefert, wie es an die Referenzmethoden angebunden ist und wie schnell es verfügbar ist.

Die Referenzmethoden hinter jedem Abrechnungsergebnis

Drei Referenzmethoden legen fest, was Fett, Protein und Trockenmasse in Milch bedeuten. Fett wird nach Lösungsmittelextraktion gravimetrisch nach ISO 23318 | IDF 249 bestimmt, die rohe, fettreduzierte, entrahmte und verarbeitete Flüssigmilch sowie Sahne und Trockenmilcherzeugnisse abdeckt [2]. Protein wird aus dem Gesamtstickstoff nach dem Kjeldahl-Verfahren der ISO 8968-1 | IDF 20-1 abgeleitet, die auch die Berechnung des Rohproteins festlegt [3]. Die Trockenmasse ist der Rückstand nach Trocknung im Trockenschrank nach ISO 6731 | IDF 21 [4]. Keines dieser Laborverfahren liefert ein Ergebnis, während ein Tankwagen an der Rampe wartet; ihre Rolle bei der Annahme ist mittelbar, aber entscheidend, denn sie liefern die Referenzwerte, gegen die jedes Schnellmessgerät kalibriert und geprüft wird.

Mittelinfrarot: die etablierte Routinemethode für die Abrechnungsanalytik

Die Schnellmethode, auf die sich Milchlaboratorien für die Abrechnungsanalytik festgelegt haben, ist die Mittelinfrarot-Spektrometrie (MIR). Lynch et al. beschreiben MIR-Analysatoren als schnelles und kostengünstiges Mittel zur Bestimmung der Milchzusammensetzung für die Abrechnung, weisen darauf hin, dass sie Fett, Protein und Lactose messen und damit die Berechnung von Trockenmasse, fettfreier Trockenmasse und sonstigen Feststoffen ermöglichen, und betonen, dass alle MIR-Analysatoren Sekundärinstrumente sind, die eine Kalibrierung durch chemische Referenzmethoden benötigen; dieselbe Arbeit listet die Vorkalibrierungsprüfungen der USDA Federal Milk Market Administrators auf, von Homogenisierungseffizienz und Linearität bis zu Interkorrekturfaktoren [5]. Die Leitlinien für die Anwendung der Technik auf Rohmilch, verarbeitete Milch, Sahne und Molke sind in ISO 9622 | IDF 141 niedergelegt, die sie auf Produkte beschränkt, die durch das Flüssigkeitssystem des Analysators gepumpt werden können [6].

Zwei Feinheiten aus der MIR-Literatur gelten für jedes spektroskopische Abrechnungsinstrument. Milchfett ist kein einzelner Analyt: Kaylegian et al. zeigten, dass sich die Differenz zwischen dem MIR-Fettwert und der chemischen Referenz systematisch mit Kettenlänge und Sättigungsgrad der Milchfettsäuren verschiebt, sodass eine an einer Milchpopulation aufgebaute Kalibrierung bei Milch mit anderem Fettsäureprofil andere Werte liefern kann [7]. Und die Zertifizierung von Analysatoren ist formalisiert: Die ICAR-Leitlinien unterscheiden Labor-, At-line- und Inline-Analysatoren, wenden ISO 9622 | IDF 141 auf die MIR-Bestimmung von Fett, Protein, Lactose und Harnstoff an, verlangen, dass eine Referenzmethode ein international genormtes Verfahren ist, und führen die gravimetrische Fettbestimmung nach ISO 23318 unter den Referenzmethoden auf [8].

Was NIR-Studien zur Zusammensetzung von Rohmilch berichten

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) wurde für nicht homogenisierte Rohmilch vor allem als Online-Werkzeug für den Melkprozess untersucht, und diese Studien sind die maßgebliche Evidenz für eine At-line-Messung bei der Annahme. Tsenkova et al. nahmen Transmissionsspektren von 258 nicht homogenisierten Milchproben von 400 bis 2.500 nm bei Schichtdicken von 1, 4 und 10 mm auf und fanden, dass Spektralbereich und Schichtdicke für Fett und Gesamtprotein, nicht aber für Lactose signifikante Faktoren waren; die beste Genauigkeit ergab sich im Bereich 1.100–2.400 nm bei 1 mm Schichtdicke und Vorbehandlung mit der ersten Ableitung [9]. Šašić und Ozaki analysierten 100 Rohmilchproben im Bereich 800–1.100 nm mittels PLS-Regression und berichteten in ihrem besseren Vorhersagelauf einen Korrelationskoeffizienten von 0,996 und einen RMSEP von 0,087 Gew.-% für Fett, angemessene Ergebnisse für Protein und eine begrenzte Vorhersagefähigkeit für Lactose [10].

Instrumentierte Systeme bestätigen das Muster. Kawasaki et al. bauten ein 600–1.050 nm NIR-System in ein automatisches Melksystem ein und erhielten an einem Validierungsset nicht homogenisierter Milch r² und SEP von 0,95 und 0,25 % für Fett, 0,72 und 0,15 % für Protein sowie 0,83 und 0,26 % für Lactose [11]. Aernouts et al. verglichen Reflexion und Transmission von Rohmilch im sichtbaren/NIR-Bereich: Die Reflexion ergab R² über 0,95 für Fett und Rohprotein, aber unter 0,75 für Lactose, die Transmission R² über 0,90 für Fett und Rohprotein und 0,88 für Lactose, keiner der beiden Modi sagte Harnstoff akzeptabel voraus, und die für die Transmission erforderliche Schichtdicke von 1 mm wurde als Erschwernis für den Online-Einsatz vermerkt [12]. Leitlinien für die Anwendung der NIR-Spektrometrie auf Milch und Milchprodukte gibt ISO 21543 | IDF 201 [13]. Die übereinstimmende Lesart ist, dass Fett der Parameter ist, den NIR in Rohmilch am leichtesten misst, Protein messbar, aber schwächer ist, Lactose vom Messmodus abhängt und die Genauigkeit, die ein Abrechnungssystem verlangt, gegen die Referenzmethoden [2][3][4] an der Milch des eigenen Betriebs nachgewiesen werden muss.

Ein spektroskopischer Schritt an der Annahmestelle

Ob das Instrument MIR oder NIR ist: Die Praktiken, die ein Ergebnis für die Abrechnung belastbar machen, sind diejenigen, die Normen und Bewertungsprotokolle bereits beschreiben:

• Die Kalibrierung an den Referenzmethoden verankern. Ein Schnellanalysator ist ein Sekundärinstrument [5]; seine Kalibrierungen für Fett, Protein und Trockenmasse sollten gegen Ergebnisse nach ISO 23318, ISO 8968-1 und ISO 6731 an der Milch des eigenen Betriebs aufgebaut und regelmäßig überprüft werden [2][3][4].
• Die Messbedingungen kontrollieren. Schichtdicke und Probendarbietung beeinflussen die Fett- und Proteinergebnisse in nicht homogenisierter Milch erheblich [9][12]; Probenahmestelle, Temperatur und Küvette an der Rampe sollten denen entsprechen, mit denen die Kalibrierung aufgebaut wurde.
• Auf Populationsverschiebungen achten. Weil das Fettsäureprofil den Infrarot-Fettwert beeinflusst [7], erfordern jahreszeitliche, rasse- oder fütterungsbedingte Veränderungen in der Lieferantenbasis eine erneute Validierung gegen frische Referenzproben.

Wie USTECH an die Aufgabe herangeht

Für Rohmilch bei der Annahme ist der ProLine2550 für Flüssigkeiten und Suspensionen spezifiziert, die caliX-Suite stellt die in den obigen Studien verwendete Ableitungsvorbehandlung und PLS-Regression bereit [9][10], und ProChem verbindet den Analysator mit der PLC/SCADA des Betriebs, sodass für jede Lieferung ein zeitgestempeltes Ergebnis vorgehalten wird. Welche der Größen Fett, Protein und Trockenmasse die Genauigkeit erreichen, die ein bestimmtes Abrechnungssystem verlangt, wird in einer Machbarkeitsstudie mit Ihren eigenen Milchproben und Referenzanalysen ermittelt und nicht aus veröffentlichten Zahlen abgeleitet.