Grasa láctea entrante y clasificación de sólidos totales en los muelles de recepción

Por qué la composición decide el valor de una cisterna

En la industria láctea una cisterna de leche cruda no se compra solo por litros. En las Federal Milk Marketing Orders de Estados Unidos, por ejemplo, los precios por clase se construyen a partir de precios de componentes anunciados por separado para grasa butírica, proteína, otros sólidos y sólidos no grasos, y el precio de la leche desnatada de clase III se define como un múltiplo del precio de la proteína más un múltiplo del precio de los otros sólidos [1]. Allí donde rige un sistema de pago por componentes de este tipo, los resultados de grasa, proteína y sólidos de cada entrega se traducen directamente en dinero pagado al proveedor y en el rendimiento que el transformador puede esperar. El muelle de recepción es el primer punto en el que un resultado de composición tiene una consecuencia económica, de modo que las preguntas son qué método lo produce, cómo está anclado a los métodos de referencia y con qué rapidez está disponible.

Los métodos de referencia detrás de cada resultado de pago

Tres métodos de referencia definen qué significan grasa, proteína y sólidos totales en la leche. La grasa se determina gravimétricamente tras extracción con disolvente según ISO 23318 | IDF 249, que cubre la leche líquida cruda, parcialmente desnatada, desnatada y tratada, así como la nata y los productos lácteos en polvo [2]. La proteína se deriva del nitrógeno total mediante el procedimiento Kjeldahl de ISO 8968-1 | IDF 20-1, que también especifica el cálculo de la proteína bruta [3]. Los sólidos totales son el residuo tras el secado en estufa según ISO 6731 | IDF 21 [4]. Ninguno de estos procedimientos de laboratorio devuelve un resultado mientras una cisterna espera en el muelle; su papel en la recepción es indirecto pero decisivo, porque suministran los valores de referencia frente a los que se calibra y se comprueba cualquier instrumento rápido.

Infrarrojo medio: el método rutinario establecido para el análisis de pago

El método rápido que los laboratorios lácteos han adoptado como estándar para el análisis de pago es la espectrometría de infrarrojo medio (MIR). Lynch et al. describen los analizadores MIR como un medio rápido y rentable de determinar la composición de la leche a efectos de pago, señalan que miden grasa, proteína y lactosa y permiten así calcular los sólidos totales, los sólidos no grasos y los otros sólidos, y subrayan que todos los analizadores MIR son instrumentos secundarios que requieren calibración mediante métodos químicos de referencia; el mismo artículo enumera las comprobaciones previas a la calibración que aplican los USDA Federal Milk Market Administrators, desde la eficiencia de homogeneización y la linealidad hasta los factores de intercorrección [5]. Las directrices para aplicar la técnica a leche cruda, leche tratada, nata y suero están recogidas en ISO 9622 | IDF 141, que la limita a productos que pueden bombearse a través del sistema de flujo del analizador [6].

Dos matices de la literatura MIR se trasladan a cualquier instrumento espectroscópico de pago. La grasa láctea no es un único analito: Kaylegian et al. mostraron que la diferencia entre la lectura de grasa MIR y la química de referencia se desplaza sistemáticamente con la longitud de cadena y la insaturación de los ácidos grasos de la leche, de modo que una calibración construida sobre una población de leche puede dar lecturas distintas en leche con un perfil de ácidos grasos diferente [7]. Y la certificación de analizadores está formalizada: las directrices de ICAR distinguen analizadores de laboratorio, at-line e in-line, aplican ISO 9622 | IDF 141 a la determinación MIR de grasa, proteína, lactosa y urea, exigen que un método de referencia sea un método normalizado internacionalmente y enumeran la determinación gravimétrica de grasa según ISO 23318 entre los métodos de referencia [8].

Qué reportan los estudios NIR sobre la composición de la leche cruda

La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) se ha estudiado en leche cruda no homogeneizada sobre todo como herramienta en línea para el proceso de ordeño, y esos estudios son la evidencia pertinente para una medición at-line en recepción. Tsenkova et al. registraron espectros de transmitancia de 258 muestras de leche no homogeneizada de 400 a 2.500 nm con espesores de 1, 4 y 10 mm y encontraron que la región espectral y el espesor de muestra eran factores significativos para la grasa y la proteína total pero no para la lactosa; la mejor exactitud se obtuvo en la región de 1.100–2.400 nm con 1 mm de espesor y pretratamiento de primera derivada [9]. Šašić y Ozaki analizaron 100 muestras de leche cruda en la región de 800–1.100 nm mediante regresión PLS y reportaron, en su mejor ejecución de predicción, un coeficiente de correlación de 0,996 y un RMSEP de 0,087 % en masa para la grasa, resultados adecuados para la proteína y una capacidad de predicción limitada para la lactosa [10].

Los sistemas instrumentados confirman el patrón. Kawasaki et al. integraron un sistema NIR de 600–1.050 nm en un sistema de ordeño automático y, en un conjunto de validación de leche no homogeneizada, obtuvieron r² y SEP de 0,95 y 0,25 % para la grasa, 0,72 y 0,15 % para la proteína y 0,83 y 0,26 % para la lactosa [11]. Aernouts et al. compararon la reflectancia y la transmitancia visible/NIR de leche cruda: la reflectancia dio R² superior a 0,95 para grasa y proteína bruta pero inferior a 0,75 para lactosa, la transmitancia dio R² superior a 0,90 para grasa y proteína bruta y 0,88 para lactosa, ninguno de los dos modos predijo la urea de forma aceptable, y se señaló que el paso óptico de 1 mm requerido para la transmitancia complica el uso en línea [12]. Las directrices para aplicar NIR a leche y productos lácteos se recogen en ISO 21543 | IDF 201 [13]. La lectura coherente es que la grasa es el parámetro que NIR mide con más facilidad en leche cruda, la proteína es medible pero con menor robustez, la lactosa depende del modo de medición y la exactitud que exige un sistema de pago debe demostrarse frente a los métodos de referencia [2][3][4] con la leche de la propia planta.

Situar una etapa espectroscópica en el muelle de recepción

Sea el instrumento MIR o NIR, las prácticas que hacen defendible un resultado a efectos de pago son las que las normas y los protocolos de evaluación ya describen:

• Anclar la calibración a los métodos de referencia. Un analizador rápido es un instrumento secundario [5]; sus calibraciones de grasa, proteína y sólidos totales deben construirse y comprobarse periódicamente frente a resultados de ISO 23318, ISO 8968-1 e ISO 6731 obtenidos con la leche de la propia planta [2][3][4].
• Controlar las condiciones de medición. El paso óptico y la presentación de la muestra afectan significativamente a los resultados de grasa y proteína en leche no homogeneizada [9][12]; el punto de muestreo, la temperatura y la celda utilizados en el muelle deben coincidir con los empleados al construir la calibración.
• Vigilar los cambios de población. Dado que el perfil de ácidos grasos influye en la lectura infrarroja de grasa [7], los cambios estacionales, de raza o de alimentación en la base de suministro exigen una revalidación frente a muestras de referencia frescas.

Cómo lo aborda USTECH

Para la leche cruda en recepción, el ProLine2550 está especificado para líquidos y suspensiones, la suite caliX proporciona el pretratamiento por derivadas y la regresión PLS utilizados en los estudios anteriores [9][10], y ProChem enlaza el analizador con el PLC/SCADA de la planta para que se conserve un resultado con marca de tiempo de cada entrega. Cuáles de los parámetros grasa, proteína y sólidos totales alcanzan la exactitud que exige un sistema de pago determinado se establece en un estudio de viabilidad con sus propias muestras de leche y análisis de referencia, no se asume a partir de cifras publicadas.