Classement des matières grasses laitières et des matières solides totales aux quais de réception

Pourquoi la composition décide de la valeur d'une citerne

Dans l'industrie laitière, une citerne de lait cru ne s'achète pas au seul litre. Aux États-Unis, par exemple, dans le cadre des Federal Milk Marketing Orders, les prix de classe sont construits à partir de prix de composants annoncés séparément pour la matière grasse butyrique, la protéine, les autres solides et les solides non gras, et le prix du lait écrémé de classe III est défini comme un multiple du prix de la protéine plus un multiple du prix des autres solides [1]. Partout où un tel système de paiement multi-composants est en vigueur, les résultats de matière grasse, de protéine et de solides de chaque livraison se traduisent directement en argent versé au fournisseur et en rendement que le transformateur peut attendre. Le quai de réception est le premier point où un résultat de composition a une conséquence financière ; les questions sont donc de savoir quelle méthode le produit, comment il est rattaché aux méthodes de référence et à quelle vitesse il est disponible.

Les méthodes de référence derrière chaque résultat de paiement

Trois méthodes de référence définissent ce que signifient matière grasse, protéine et extrait sec dans le lait. La matière grasse est déterminée par gravimétrie après extraction au solvant selon l'ISO 23318 | IDF 249, qui couvre le lait liquide cru, allégé, écrémé et transformé ainsi que la crème et les produits laitiers séchés [2]. La protéine est déduite de l'azote total par la procédure de Kjeldahl de l'ISO 8968-1 | IDF 20-1, qui précise aussi le calcul de la protéine brute [3]. L'extrait sec est le résidu après séchage à l'étuve selon l'ISO 6731 | IDF 21 [4]. Aucune de ces procédures de laboratoire ne rend de résultat pendant qu'une citerne attend au quai ; leur rôle à la réception est indirect mais décisif, car elles fournissent les valeurs de référence sur lesquelles tout instrument rapide est étalonné et contrôlé.

Le moyen infrarouge : la méthode de routine établie pour les analyses de paiement

La méthode rapide sur laquelle les laboratoires laitiers se sont standardisés pour les analyses de paiement est la spectrométrie moyen infrarouge (MIR). Lynch et al. décrivent les analyseurs MIR comme un moyen rapide et économique de déterminer la composition du lait pour le paiement, notent qu'ils mesurent la matière grasse, la protéine et le lactose et permettent ainsi le calcul de l'extrait sec, de l'extrait sec dégraissé et des autres solides, et soulignent que tous les analyseurs MIR sont des instruments secondaires nécessitant un étalonnage par des méthodes de référence chimiques ; le même article énumère les contrôles de pré-étalonnage appliqués par les Federal Milk Market Administrators de l'USDA, de l'efficacité d'homogénéisation et de la linéarité jusqu'aux facteurs d'intercorrection [5]. Les lignes directrices pour l'application de la technique au lait cru, au lait transformé, à la crème et au lactosérum sont fixées dans l'ISO 9622 | IDF 141, qui la limite aux produits pouvant être pompés à travers le système de circulation de l'analyseur [6].

Deux nuances issues de la littérature MIR s'appliquent à tout instrument spectroscopique de paiement. La matière grasse du lait n'est pas un analyte unique : Kaylegian et al. ont montré que l'écart entre la lecture MIR de la matière grasse et la chimie de référence se déplace systématiquement avec la longueur de chaîne et l'insaturation des acides gras du lait, de sorte qu'un étalonnage construit sur une population de lait peut lire différemment un lait au profil d'acides gras différent [7]. Et la certification des analyseurs est formalisée : les lignes directrices de l'ICAR distinguent les analyseurs de laboratoire, at-line et in-line, appliquent l'ISO 9622 | IDF 141 à la détermination MIR de la matière grasse, de la protéine, du lactose et de l'urée, exigent qu'une méthode de référence soit une méthode normalisée au niveau international et citent la détermination gravimétrique de la matière grasse selon l'ISO 23318 parmi les méthodes de référence [8].

Ce que les études NIR rapportent pour la composition du lait cru

La spectroscopie proche infrarouge (NIR) a été étudiée pour le lait cru non homogénéisé principalement comme outil on-line du processus de traite, et ces études constituent la preuve pertinente pour une mesure at-line à la réception. Tsenkova et al. ont enregistré les spectres de transmittance de 258 échantillons de lait non homogénéisé de 400 à 2 500 nm pour des épaisseurs de 1, 4 et 10 mm et ont constaté que la région spectrale et l'épaisseur de l'échantillon étaient des facteurs significatifs pour la matière grasse et la protéine totale, mais pas pour le lactose ; la meilleure exactitude a été obtenue dans la région 1 100–2 400 nm avec une épaisseur de 1 mm et un prétraitement par dérivée première [9]. Šašić et Ozaki ont analysé 100 échantillons de lait cru dans la région 800–1 100 nm par régression PLS et ont rapporté, dans leur meilleure série de prédiction, un coefficient de corrélation de 0,996 et un RMSEP de 0,087 % en masse pour la matière grasse, des résultats adéquats pour la protéine et une capacité de prédiction limitée pour le lactose [10].

Les systèmes instrumentés confirment ce schéma. Kawasaki et al. ont intégré un système NIR 600–1 050 nm dans un système de traite automatique et, sur un jeu de validation de lait non homogénéisé, ont obtenu des r² et SEP de 0,95 et 0,25 % pour la matière grasse, 0,72 et 0,15 % pour la protéine et 0,83 et 0,26 % pour le lactose [11]. Aernouts et al. ont comparé la réflectance et la transmittance visible/NIR du lait cru : la réflectance a donné des R² supérieurs à 0,95 pour la matière grasse et la protéine brute mais inférieurs à 0,75 pour le lactose, la transmittance a donné des R² supérieurs à 0,90 pour la matière grasse et la protéine brute et de 0,88 pour le lactose, aucun des deux modes n'a prédit l'urée de façon acceptable, et il a été noté que le trajet optique de 1 mm requis pour la transmittance complique l'utilisation on-line [12]. Les lignes directrices pour l'application du NIR au lait et aux produits laitiers sont données dans l'ISO 21543 | IDF 201 [13]. La lecture cohérente est que la matière grasse est le paramètre que le NIR mesure le plus aisément dans le lait cru, que la protéine est mesurable mais plus faiblement, que le lactose dépend du mode de mesure, et que l'exactitude exigée par un système de paiement doit être démontrée par rapport aux méthodes de référence [2][3][4] sur le lait de l'usine elle-même.

Placer une étape spectroscopique au quai de réception

Que l'instrument soit MIR ou NIR, les pratiques qui rendent un résultat défendable pour le paiement sont celles que les normes et les protocoles d'évaluation décrivent déjà :

• Rattachez l'étalonnage aux méthodes de référence. Un analyseur rapide est un instrument secondaire [5] ; ses étalonnages de matière grasse, de protéine et d'extrait sec doivent être construits et vérifiés périodiquement par rapport aux résultats ISO 23318, ISO 8968-1 et ISO 6731 sur le lait de l'usine elle-même [2][3][4].
• Maîtrisez les conditions de mesure. Le trajet optique et la présentation de l'échantillon influent sensiblement sur les résultats de matière grasse et de protéine dans le lait non homogénéisé [9][12] ; le point de prélèvement, la température et la cellule utilisés au quai doivent correspondre à ceux utilisés lors de la construction de l'étalonnage.
• Surveillez les dérives de population. Comme le profil d'acides gras influence la lecture infrarouge de la matière grasse [7], les changements saisonniers, de race ou d'alimentation dans la base d'approvisionnement appellent une revalidation sur des échantillons de référence frais.

L'approche d'USTECH

Pour le lait cru à la réception, le ProLine2550 est spécifié pour les liquides et les suspensions, la suite caliX fournit le prétraitement par dérivée et la régression PLS utilisés dans les études ci-dessus [9][10], et ProChem relie l'analyseur au PLC/SCADA de l'usine de sorte qu'un résultat horodaté est conservé pour chaque livraison. Lesquels de la matière grasse, de la protéine et de l'extrait sec atteignent l'exactitude exigée par un système de paiement donné est établi dans une étude de faisabilité avec vos propres échantillons de lait et analyses de référence, et non supposé à partir de chiffres publiés.