Gıda ve Yem Üretiminde Laboratuvar Tabanlı Kalite Kontrolün Gizli Maliyetleri

Gizli maliyetler nereden kaynaklanır

Gıda ve yem sektöründe bir kalite kontrol laboratuvarının doğrudan maliyeti bütçeden kolayca okunur: cihazlar, reaktifler, sarf malzemeleri ve analist zamanı. Dolaylı maliyet ise başka yerde ödenir — bir sonuç beklenirken üretilen üründe, geç gelen bir sonucun da yine geçmesi için formülasyona eklenen paylarda ve partiyi temsil etmeyen bir numuneye dayanan kararlarda. Proses analitik teknolojisi (PAT) literatürü ilaç sektörü için yazılmıştır, ancak temel argümanı her proses için geçerlidir: yalnızca işlemden sonra değil, işlem sırasında ölçün [1][2].

“Kalite ürüne test edilerek kazandırılamaz; ürüne yerleşik olmalı ya da tasarımla sağlanmalıdır.” — FDA PAT kılavuzu [1]

Sonuç gecikmesi: olup bittikten sonra ölçmek

ABD FDA kılavuzu PAT'ı, kritik kalite niteliklerinin işlem sırasında yapılan zamanında ölçümleriyle üretimin kontrol edilmesi olarak tanımlar ve hat başı (at-line), hat üzeri (on-line) ve hat içi (in-line) ölçümü, numunenin proses akışından alınmasına, akıştan saptırılmasına ya da akışta bırakılmasına göre ayırır [1]. Kılavuzun öngördüğü kazanımlar, laboratuvar modelinin gizli maliyetlerinin tersidir: daha kısa çevrim süreleri, daha az ret, daha az hurda ve yeniden işleme, enerji ve malzemenin daha iyi kullanımı [1]. ICH Q8(R2), proses verilerine dayalı gerçek zamanlı serbest bırakma testinin son ürün testinin yerini alabileceğini, ancak GMP parti incelemesinin yerini alamayacağını ekler [2].

Laboratuvar sonucu, referans yöntemlerin kimyası yüzünden geç gelir. Kjeldahl ile ham protein (ISO 5983-1), 420 °C'de potasyum sülfat ve bakır katalizörlü sülfürik asitte yakma, ardından amonyağın borik asit içine buhar destilasyonu ve titrasyon gerektirir [3][4]. Ham yağ (ISO 6492) çözücü ekstraksiyonu ile belirlenir; süt ürünleri, gluten, maya, soya ya da patates proteinleri veya ısıl işlem görmüş bileşenler içeren yemlerde ekstraksiyona başlanmadan önce bir hidroliz adımı gerekir [5]. Her adım satın alınması, kullanılması ve bertaraf edilmesi gereken reaktifler tüketir ve numune alma ile cevabı öğrenme arasındaki süreyi uzatır. Bakır katalizörlü yöntemin ortak çalışması, ham protein için laboratuvar içi bağıl standart sapmaları %0,40 ile %2,38 arasında bildirmiştir [4]: bu, gecikme karşılığında elde edilen kesinliktir ve ona karşı kalibre edilen her hızlı yöntemin alt sınırıdır.

Numune alma hatası: kimsenin bütçelemediği maliyet

Laboratuvar birkaç gramı analiz eder; karar ise tonlara uygulanır. Pierre Gy'nin geliştirdiği Numune Alma Kuramı (Theory of Sampling), deney numunesinin seçimini başlı başına bir hata kaynağı olarak ele alır, nasıl ve ne kadar numune alınacağına dair kurallar koyar ve kalibrasyonla kolayca giderilebilecek sabit bir numune alma sapmasının bulunmadığı konusunda uyarır [6]. Petersen, Minkkinen ve Esbensen sonucu açıkça ortaya koyar: toplam numune alma hatası analitik sonuçlara hâkimdir ve çoğu zaman toplam analitik hatadan 100 kattan fazla büyüktür [7]. Esbensen ve Paasch-Mortensen aynı kuramı reaktörlere, tanklara ve proses akışlarına uygular ve temsilî numune almayı PAT'taki eksik halka olarak nitelendirir [8]. Bir konveyörden, bir silodan ya da bir tankerden alınan anlık numune için pratik sonuç şudur: kötü seçilmiş bir numunenin kesin analizi, yanlış şey hakkında kesindir ve maliyet, partiyi tanımlamayan bir sayıya dayanılarak verilen kabul, ret ya da düzeltme kararları olarak ortaya çıkar.

Fazla dolum ve fazla formülasyon: güvenlik payının bedeli

Sonuç ürün üretildikten saatler sonra geldiğinde, bir partinin geçeceğinden emin olmanın tek yolu sınırın epey içini hedeflemektir. Hunter ve Kartha dolum hatları için istatistiği çıkarmıştır: proses hedefi, spesifikasyon sınırından güvenli tarafta belirli bir uzaklığa konur; hedef ne kadar uzağa konursa o kadar az ürün reddedilir, ancak karşı yönde işleyen fazla dolum maliyeti hedefin kârlı biçimde ne kadar kaydırılabileceğini sınırlar ve optimum, prosesin değişkenliğine bağlıdır [9]. Değişkenliği azaltın ya da daha erken ölçün; hedef sınıra yaklaşabilir.

Aynı mantık bileşim için de geçerlidir: protein alt sınırına göre formüle edilen bir yem, nem üst sınırına göre üretilen bir un ya da yağ spesifikasyonuna göre üretilen bir süt tozu, tıpkı bir kutunun ürün payıyla doldurulması gibi protein, kurutma enerjisi ya da yağ payıyla “doldurulur”. Mevzuattaki örnek AB ortalama dolum sistemidir: 76/211/EEC sayılı Direktif, bir partinin gerçek içeriğinin ortalamada nominal miktardan az olmamasını ve izin verilen negatif hatayı aşan ambalajların oranının Ek II'deki testleri geçecek kadar küçük olmasını şart koşar [10]. Parti dağılımını zamanında göremeyen bir üretici, uygunluğu fazla dolumla satın alır.

Proses analizi neyi değiştirir, neyi değiştirmez

Yakın kızılötesi spektroskopi, gıdada hat üzeri ve hat içi bileşim ölçümü için olağan seçimdir; çünkü numune hazırlama gerektirmez, üretim hattına monte edilebilir, birkaç bileşeni aynı anda ölçer ve numune alma aralıklarıyla değil sürekli izleme yapar [11]. Porep, Kammerer ve Carle geleneksel yöntemleri emek yoğun, zaman alıcı ve pahalı, NIR'i ise düşük işletme maliyetli bir alternatif olarak tanımlar; ancak hat üzeri uygulama iddia eden birçok çalışmanın aslında laboratuvar çalışması olduğu konusunda uyarır [12]. Karma yem için Pérez-Marín ve ark., öğütülmemiş numuneler üzerinde, yem fabrikasında kalite kontrolü için yeterince güvenilir buldukları kalibrasyonlar geliştirmiştir; ham protein için R² 0,97 ve SECV 5,5 g/kg [13].

Bunların hiçbiri laboratuvarı ortadan kaldırmaz: bir NIR kalibrasyonu referans yöntemlerden oluşturulur ve onlara karşı doğrulanır, dolayısıyla Kjeldahl ve ekstraksiyon sonuçları dayanak olmayı sürdürür [3][5][13]. Değişen, maliyetin nerede ödendiğidir:

• Kararın verildiği yerde ölçün. Hat başı bir analizör parti serbest bırakma sorusunu, hat içi bir analizör ise kontrol sorusunu yanıtlar [1]; konumu cihaza göre değil karara göre seçin.
• Numune arayüzünü yöntemin bir parçası sayın. Hat içi bir prob, hareket eden bir akışın küçük bir hacmini görür; Numune Alma Kuramı ona da bir kepçeye uygulandığı kadar uygulanır, bu nedenle prob konumu ve ortalama alma süresi temsilî referans numunelerine karşı doğrulanmalıdır [7][8].
• Hedefi ancak varyans bilindikten sonra yeniden belirleyin. Bir formülasyon hedefini sınırına doğru kaydırmayı haklı kılan, daha hızlı bir cihazın varlığı değil, ölçülen proses dağılımıdır [9].

USTECH bu konuya nasıl yaklaşıyor

USTECH analizörleri bu konumların hepsini kapsar: sıvı, bulamaç ve basit katı akışları taşıyan karıştırıcı, reaktör ve boru hatlarında hat içi ölçüm için ProLine2550 proses FT-NIR analizörü; katı akışlar için dayanıklı hat içi NIR analizörleri ProLine17EC ve ProLine17ECS; tahıllar, yem hammaddeleri ve kaba yemler için MasterLine17EC hat başı NIR analizörü. Kalibrasyonlar referans yöntemlere karşı caliX içinde geliştirilir ve ProChem analizörleri PLC/SCADA'ya bağlayarak bir sonucun ayar noktası kontrolünü beslemesini sağlar. Bir tesisin bu maliyetlerden hangilerini gerçekten ödediği ve hat içi ya da hat başı bir adımın ne kadarını geri kazandırdığı, kendi numuneleriniz ve referans analizlerinizle yürütülen bir fizibilite çalışmasında belirlenir.