Bei der Polymerisation von Polyolen, Polyestern und Alkydharzen ist die Hydroxylzahl (Hydroxylwert – OHV) der bestimmende Parameter für die Molekulargewichtsverteilung und die Vernetzungsdichte. Bestimmung der Reaktionsendpunkte in chemische und pharmazeutische Produktion Bestimmt genau die endgültige Elastizität und die Zugeigenschaften des Polymers. Die herkömmliche manuelle Probenahme mit anschließender Nasstitration (Phthalsäureanhydrid- oder Acetylierungsverfahren) dauert 2 bis 3 Stunden, wodurch chemische Prozesse im Reaktor anfällig für Überreaktionen oder Gelierung sind.
„Mit Hastelloy ummantelte Sonden zum Einführen von Saphirfenstern, die direkt in den Reaktorkreislauf eingetaucht sind, überprüfen alle 15 Sekunden die chemische Zusammensetzung und verfolgen die OHV-Reduktion dynamisch.“
Spektroskopischer Mechanismus und thermische Stabilität
Hydroxyl (O-H)-Molekülkonfigurationen absorbieren NIR-Energie stark bei 1400 nm – 1450 nm und 2000 nm – 2100 nm. Da bei der Veresterung Alkohole verbraucht werden, werden diese charakteristischen Peaks schmaler. Das ProLine2550 Inline-Spektrometer, das caliX AutoML-Kalibrierungen ausführt und in die ProChem Desktop-Software integriert ist, berechnet kontinuierlich den OHV.
Da Reaktorprozesse Temperaturen von bis zu 200 °C erreichen, müssen lokale Kalibrierungsmodelle temperaturbedingten Spektralverschiebungen standhalten. Das caliXDie Plattform verfügt über automatisierte thermische Korrekturalgorithmen, die die Modellstabilität über alle Heizprofile hinweg gewährleisten.
FT-NIR vs. Laborreferenzmethoden
Die folgende Tabelle fasst die Systemgenauigkeitsmetriken (RMSEP) für wichtige Polymerisationsparameter im Vergleich zu ASTM-Titrationen zusammen:
| Parameter | Referenzmethode | Kalibrierungsbereich | FT-NIR Genauigkeit (RMSEP) | Korrelation (R²) |
|---|---|---|---|---|
| Hydroxylzahl | ASTM D4274 (Titration) | 10 – 300 mg KOH/g | ≤ 1,2 mg KOH/g | 0,996 |
| Säurewert | ISO 2114 (Titration) | 0,5 – 50 mg KOH/g | ≤ 0,4 mg KOH/g | 0,992 |
| Viskosität | ASTM D445 (kinematisch) | 50 – 5000 cSt | Korrelationskurve | 0,975 |
Wichtige B2B-Wertschöpfungen
Die Implementierung von Inline-FT-NIR in chemischen Reaktoren sichert wertvolle betriebliche Erträge:
- Beseitigung von Gelbildungsgefahren:Die Echtzeitverfolgung der Hydroxyl- und Säurewerte verhindert ein Überschießen des Molekulargewichts und eliminiert so Verstopfungen oder Ausschussmengen.
- Verkürzung der Chargenzykluszeiten:Durch die Umgehung der Wartezeiten für Labortitrationen wird die Gesamtzeit für die Chargenverarbeitung um etwa 20 % verkürzt.
- Verbesserte Sicherheit:Begrenzt die manuelle Probenentnahme und schützt das Bedienpersonal vor Lösungsmitteln und Reagenzien mit hohen Temperaturen.
Abschluss
USTECH Innovations Inline-Spektroskopielösungen bieten Polymerherstellern einen vollständigen Echtzeit-Einblick in die Phasen des molekularen Wachstums und erhöhen so die Sicherheit und den Durchsatz.
Referenzen
- ASTM D4274 – Standardtestmethoden zum Testen von Polyurethan-Rohstoffen: Bestimmung der Hydroxylzahlen von Polyolen.
- ISO 4629 – Bindemittel für Farben und Lacke – Bestimmung der Hydroxylzahl – Titrametrisches Verfahren.
- „Inline-Überwachung von Hydroxyl- und Säurewerten in der Polyestersynthese unter Verwendung hochstabiler MEMS FT-NIR mit Saphirsonden“,Chemieingenieurwesen und Automatisierung, 2024.
